Während des Zerkleinerns und Mahlens können verschiedene Arten von Verunreinigungen und Veränderungen in der Zusammensetzung auftreten, die die Integrität und Genauigkeit der aufbereiteten Proben erheblich beeinträchtigen können.
Quellen der Verunreinigung:
- Externe Komponenten: Beim Mahlen besteht die Gefahr, dass Fremdstoffe von den Mahlwerkzeugen oder Geräten in die Probe gelangen. Dies kann durch den Verschleiß und die Abnutzung der Schleifwerkzeuge geschehen, wobei sich kleine Partikel des Werkzeugmaterials mit der Probe vermischen können.
- Kreuzkontamination: Wenn mehrere Proben mit denselben Geräten bearbeitet werden, ohne dass dazwischen eine ordnungsgemäße Reinigung erfolgt, besteht die Gefahr einer Kreuzkontamination. Dies geschieht, wenn sich Rückstände von einer Probe mit einer anderen vermischen und die chemische Zusammensetzung der nachfolgenden Proben verändern.
Änderungen der Zusammensetzung:
- Verlust von flüchtigen Verbindungen: Das Mahlen kann zum Verlust flüchtiger Bestandteile der Probe führen, insbesondere wenn der Mahlvorgang Wärme erzeugt oder wenn die Verbindungen empfindlich auf atmosphärische Bedingungen reagieren.
- Veränderungen aufgrund von atmosphärischen Reaktionen: Wenn der Mahlvorgang nicht in einer kontrollierten Atmosphäre durchgeführt wird, kann die Probe mit Gasen in der Luft, wie Sauerstoff oder Feuchtigkeit, reagieren, was zu Oxidations- oder Hydratationsreaktionen führt, die die chemische Zusammensetzung verändern.
- Verlust oder Gewinn von Wasser: Je nach der hygroskopischen Beschaffenheit der Probe und den Umgebungsbedingungen kann die Probe durch das Mahlen Feuchtigkeit verlieren oder gewinnen, was sich auf ihre Zusammensetzung und Eigenschaften auswirkt.
- Ungleichmäßiges Schleifen: Schwankungen in der Härte der Probe können zu einer ungleichmäßigen Vermahlung führen, bei der einige Teile der Probe feiner vermahlen werden als andere. Dies kann zu Schwankungen in der Zusammensetzung ein und derselben Probe führen.
Auswirkungen auf die Analyse:
Diese Veränderungen und Verunreinigungen können zu ungenauen Analyseergebnissen führen, insbesondere bei Verfahren wie der Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA), bei der die Elementzusammensetzung der Probe direkt analysiert wird. So können beispielsweise Verunreinigungen durch Schleifwerkzeuge Elemente einbringen, die ursprünglich nicht in der Probe vorhanden waren, was die Ergebnisse verfälscht. Ebenso können Veränderungen in der Zusammensetzung durch den Verlust flüchtiger Verbindungen oder Reaktionen mit atmosphärischen Gasen die erwarteten Elementverhältnisse verändern, was zu Fehlinterpretationen der Eigenschaften und der Herkunft der Probe führt.Vorbeugende Maßnahmen:
