Während des Zerkleinerns und Mahlens können verschiedene Arten von Verunreinigungen und Veränderungen in der Zusammensetzung auftreten, die die Integrität und Genauigkeit der aufbereiteten Proben erheblich beeinträchtigen können.
4 Schlüsselfaktoren, die beim Zerkleinern und Mahlen zu berücksichtigen sind
Quellen der Verunreinigung
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Externe Komponenten: Beim Mahlen besteht die Gefahr, dass Fremdkörper von den Mahlwerkzeugen oder Geräten in die Probe gelangen.
- Dies kann durch den Verschleiß und die Abnutzung der Schleifwerkzeuge geschehen, wobei sich kleine Partikel des Werkzeugmaterials mit der Probe vermischen können.
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Kreuzkontamination: Wenn mehrere Proben mit denselben Geräten bearbeitet werden, ohne dass dazwischen eine ordnungsgemäße Reinigung erfolgt, besteht die Gefahr einer Kreuzkontamination.
- Dies geschieht, wenn sich Rückstände von einer Probe mit einer anderen vermischen und die chemische Zusammensetzung der nachfolgenden Proben verändern.
Änderungen der Zusammensetzung
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Verlust von flüchtigen Verbindungen: Das Mahlen kann zum Verlust flüchtiger Bestandteile aus der Probe führen.
- Dies gilt insbesondere dann, wenn der Mahlvorgang Wärme erzeugt oder wenn die Verbindungen empfindlich auf atmosphärische Bedingungen reagieren.
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Veränderungen aufgrund von atmosphärischen Reaktionen: Wenn der Mahlvorgang nicht in einer kontrollierten Atmosphäre durchgeführt wird, kann die Probe mit Gasen in der Luft, wie Sauerstoff oder Feuchtigkeit, reagieren.
- Dies kann zu Oxidations- oder Hydratationsreaktionen führen, die die chemische Zusammensetzung verändern.
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Verlust oder Gewinn von Wasser: Je nach der hygroskopischen Beschaffenheit der Probe und den Umgebungsbedingungen kann die Probe durch das Mahlen entweder Feuchtigkeit verlieren oder gewinnen.
- Dies wirkt sich auf ihre Zusammensetzung und Eigenschaften aus.
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Ungleichmäßiges Mahlen: Schwankungen in der Härte der Probe können zu einem ungleichmäßigen Mahlen führen.
- Einige Teile der Probe werden feiner gemahlen als andere, was zu Schwankungen in der Zusammensetzung innerhalb derselben Probe führt.
Auswirkungen auf die Analyse
Diese Veränderungen und Verunreinigungen können zu ungenauen Analyseergebnissen führen.
- Dies gilt insbesondere für Verfahren wie die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA), bei der die Elementzusammensetzung der Probe direkt analysiert wird.
- Verunreinigungen durch Schleifwerkzeuge können Elemente einbringen, die ursprünglich nicht in der Probe vorhanden waren, und so die Ergebnisse verfälschen.
- Veränderungen in der Zusammensetzung durch den Verlust flüchtiger Verbindungen oder Reaktionen mit atmosphärischen Gasen können die erwarteten Elementverhältnisse verändern, was zu Fehlinterpretationen der Eigenschaften und der Herkunft der Probe führt.
Vorbeugende Maßnahmen
Um diese Probleme zu vermeiden, ist es wichtig, für jede Probe eine saubere, spezielle Ausrüstung zu verwenden.
- Führen Sie das Mahlen in einer kontrollierten Umgebung durch, die die Exposition gegenüber atmosphärischen Verunreinigungen minimiert.
- Die Verwendung inerter Mahlkörper und Werkzeuge kann dazu beitragen, Verunreinigungen durch externe Quellen zu vermeiden.
- Die ordnungsgemäße Lagerung und Handhabung der Proben vor und nach dem Mahlen kann ebenfalls dazu beitragen, ihre Integrität zu erhalten.
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