Infrarotspektroskopie Probenvorbereitung und -behandlung

Vorbereitung der festen Probe

Verhältnis von Probe zu KBr

Das Verhältnis von Probe zu Kaliumbromid (KBr) ist entscheidend, um klare und genaue Infrarotspektren zu erhalten. In der Regel wird dieses Verhältnis auf 1:200 eingestellt, um sicherzustellen, dass die Absorptionsspitzen in den optimalen Bereich von 10 % bis 80 % Durchlässigkeit fallen. Dieser Konzentrationsbereich ist wichtig, weil er verhindert, dass der Infrarotstrahl vollständig von der Probe absorbiert oder gestreut wird, was zu verrauschten Spektren führen würde.

Um dieses Verhältnis zu erreichen, sollte die Konzentration der Probe in KBr zwischen 0,2 und 1 Prozent liegen. Diese geringere Konzentration ist aufgrund der Dicke des KBr-Pellets erforderlich, die wesentlich größer ist als die eines Flüssigkeitsfilms. Höhere Konzentrationen können zu Schwierigkeiten bei der Erzielung klarer Pellets führen und eine Absorption oder Streuung des IR-Strahls verursachen, was die Qualität der Spektren beeinträchtigt.

Bei der Wahl des richtigen Verhältnisses zwischen Probe und KBr geht es nicht nur um die richtige Konzentration, sondern auch um die Qualität der Mischung. Eine homogene Mischung aus Probe und KBr ist ideal, aber ein übermäßiges Mahlen des Kaliumbromids sollte vermieden werden. Ein zu starkes Zermahlen kann zu einer erhöhten Feuchtigkeitsabsorption führen, die in bestimmten Spektralbereichen einen höheren Hintergrund verursacht. Daher ist es wichtig, während des Präparationsprozesses schnell und effizient zu arbeiten.

Herstellung von Kaliumbromid

Für die Vorbereitung von Kaliumbromid (KBr) für die Infrarotspektroskopie ist es entscheidend, Folgendes zu verwendenoptische Reagenzienqualität KBr. Dies gewährleistet die für eine genaue Spektralanalyse erforderliche Reinheit und Transparenz.

1. Trocknungsprozess: Sowohl die Probe als auch das KBr sollten gründlich getrocknet werden. Dieser Schritt ist unerlässlich, um jegliche Feuchtigkeit zu beseitigen, die die spektralen Ergebnisse beeinträchtigen könnte.

2. Mahlen: Nach dem Trocknen werden KBr und Probe für etwa3 bis 5 Minuten. Durch diesen Mahlvorgang wird die Mischung homogenisiert und eine gleichmäßige Verteilung der Probe in der KBr-Matrix gewährleistet.

3. Rücktrocknung: Nach dem Mahlen wird die Mischung erneut getrocknet, um Restfeuchtigkeit zu entfernen, die möglicherweise während des Mahlvorgangs eingetragen wurde. Durch diesen letzten Trocknungsschritt wird sichergestellt, dass die Mischung vor dem Pressen zu einer Tablette völlig frei von Feuchtigkeit ist.

Durch diese sorgfältigen Schritte bei der KBr-Vorbereitung wird sichergestellt, dass die resultierende Tablette klare und genaue Infrarotspektren liefert, die frei von Störungen sind.

Pressen der Tabletten

Das Pressen der Tabletten ist ein entscheidender Schritt bei der Vorbereitung fester Proben für die Infrarotspektroskopie. Es umfasst mehrere sorgfältige Schritte, um die Einheitlichkeit und Integrität des Endprodukts zu gewährleisten.

Erstens muss die Probe gleichmäßig in der Form verteilt werden. Dadurch wird sichergestellt, dass der Druck, der während des Pressvorgangs ausgeübt wird, gleichmäßig verteilt ist, was zu Tabletten mit einheitlicher Form und Größe führt. Der angewandte Druck liegt in der Regel zwischen 10 und 15 MPa, eine Kraft, die ausreicht, um das Pulver zu einer festen Tablette zu pressen, ohne die Struktur zu beschädigen.

Sobald der Druck aufgebracht ist, wird er für eine Dauer von 1 bis 2 Minuten aufrechterhalten. In dieser Zeit kann sich das granulierte Material gut verbinden und eine kohäsive und harte Tablette bilden. Die Aufrechterhaltung des Drucks über diesen Zeitraum ist von entscheidender Bedeutung, da er sicherstellt, dass die Tablette die gewünschte Härte und Dichte erreicht.

Nachdem der Druck für die angegebene Dauer aufrechterhalten worden ist, wird er allmählich abgelassen. Dadurch wird verhindert, dass die Tablette einem plötzlichen Stoß ausgesetzt wird, der zu Rissen oder Brüchen führen könnte. Die Tablette wird dann aus der Form ausgestoßen und ist bereit für die weitere Analyse.

Das Tablettenpressverfahren nutzt das Prinzip der Kompression, bei dem Ober- und Unterstempel in der Matrize zusammenwirken, um die Tablette zu formen. Dieser zweistufige Vorgang gewährleistet, dass das Pulver gleichmäßig komprimiert wird, so dass ein einheitliches Produkt entsteht. Der in diesen Maschinen verwendete hydraulische Druckmechanismus sorgt dafür, dass der Druck gleichmäßig über die Tablette verteilt wird, was ihre Gleichmäßigkeit und Qualität weiter verbessert.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass das Pressen der Tabletten ein sorgfältig abgestimmter Vorgang ist, der die Herstellung hochwertiger, gleichmäßiger und für die Infrarotspektroskopie geeigneter Tabletten gewährleistet. Jeder Schritt, von der anfänglichen Verteilung der Probe bis zum endgültigen Ausstoßen der Tablette, ist darauf ausgelegt, die Konsistenz und Integrität zu erhalten, um eine genaue und zuverlässige spektroskopische Analyse zu gewährleisten.

Reinigung der Form

Um die Unversehrtheit und Langlebigkeit Ihrer Infrarotspektroskopieform zu erhalten, ist die Einhaltung einer sorgfältigen Reinigungsroutine entscheidend.Ethanol dient als wirksames Mittel zur Entfernung von Schimmelrückständen unmittelbar nach jedem Gebrauch. Diese Vorgehensweise gewährleistet nicht nur die Sauberkeit der Form, sondern verhindert auch die Ansammlung von Verunreinigungen, die künftige Analysen beeinträchtigen könnten.

Nach dem Reinigungsprozess sollte die Form in einemExsikkator. Diese Umgebung ist wichtig, um Rost und Korrosion zu verhindern, die die strukturelle Integrität und die spektroskopische Leistung der Form beeinträchtigen können. Der Exsikkator bietet eine kontrollierte Luftfeuchtigkeit und schützt die Form vor feuchtigkeitsbedingten Schäden.

Wenn Sie diese Schritte befolgen, stellen Sie sicher, dass Ihre Form in optimalem Zustand bleibt und für eine präzise und genaue Infrarotspektroskopie bereit ist.

Vorbereitung von Flüssigkeitsproben

Ölige oder zähflüssige Flüssigkeiten

Bei der Infrarotspektroskopie mit öligen oder viskosen Flüssigkeiten ist die Vorbereitungsmethode einfach, aber entscheidend für die Erzielung genauer Ergebnisse. Diese Arten von Proben werden in der Regel direkt auf eine Kaliumbromid- (KBr) oder Natriumchlorid- (NaCl) Scheibe aufgetragen. Diese Wafer, die oft als Fenster bezeichnet werden, bestehen aus Materialien, die für Infrarotlicht durchlässig sind, so dass das Spektrum ohne nennenswerte Störungen übertragen werden kann.

Bei dem Verfahren wird eine dünne, gleichmäßige Schicht der öligen oder zähflüssigen Flüssigkeit auf die Oberfläche des Wafers aufgetragen. Dadurch wird sichergestellt, dass die Absorptionseigenschaften der Probe genau gemessen werden können. Die Wahl zwischen KBr- und NaCl-Wafern hängt von den spezifischen Eigenschaften der Probe und dem gewünschten Wellenlängenbereich ab. KBr-Wafer werden im Allgemeinen für Proben verwendet, die im mittleren Infrarotbereich analysiert werden müssen, während NaCl-Wafer besser für Proben geeignet sind, die im fernen Infrarotbereich analysiert werden müssen.

Um die Klarheit des Spektrums zu verbessern, muss die Probenschicht so dünn und gleichmäßig wie möglich sein. Dies kann mit einem Mikrospatel oder einem ähnlichen Werkzeug erreicht werden, um die Flüssigkeit gleichmäßig auf der Oberfläche des Wafers zu verteilen. Sobald die Probe aufgetragen ist, kann sie sofort getestet werden, wobei sichergestellt werden muss, dass die Flüssigkeit nicht austrocknet oder ihre Eigenschaften vor der Analyse verändert.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die Vorbereitung von öligen oder viskosen Flüssigkeiten für die Infrarotspektroskopie einen einfachen, aber sorgfältigen Prozess des Auftragens der Probe auf einen KBr- oder NaCl-Wafer beinhaltet, der Gleichmäßigkeit und minimale Dicke gewährleistet, um eine genaue Spektralanalyse zu ermöglichen.

Flüssigkeiten mit niedriger Viskosität und hohem Siedepunkt

Bei Flüssigkeiten mit niedriger Viskosität und hohem Siedepunkt besteht die Präparationsmethode darin, einen dünnen, gleichmäßigen Film zwischen zwei transparenten Wafern zu erzeugen. Diese Technik stellt sicher, dass die Flüssigkeitsprobe gleichmäßig verteilt ist und einen klaren Weg für die Infrarotstrahlung bietet, um eine genaue Spektralanalyse zu ermöglichen.

Zu diesem Zweck werden zwei Kaliumbromid- (KBr) oder Natriumchlorid- (NaCl) Wafer verwendet. Diese Wafer werden aufgrund ihrer hervorragenden optischen Transparenz im Infrarotbereich ausgewählt, die für die Gewinnung präziser Spektraldaten entscheidend ist. Das Verfahren beginnt damit, dass ein kleiner Tropfen der flüssigen Probe auf einen der Wafer gegeben wird. Der zweite Wafer wird dann vorsichtig darauf gelegt, so dass die Flüssigkeit zwischen den beiden Oberflächen eingeschlossen ist.

Die Wafer werden vorsichtig zusammengedrückt, um die Flüssigkeit in einem dünnen, gleichmäßigen Film zu verteilen. Dieser Schritt ist von entscheidender Bedeutung, da er sicherstellt, dass die Probendicke über die gesamte Oberfläche gleichmäßig ist, was für eine genaue Spektralauswertung unerlässlich ist. Durch die Bildung eines dünnen Films werden Störungen durch das Substrat auf ein Minimum reduziert, wodurch die Qualität des erhaltenen Infrarotspektrums verbessert wird.

Diese Methode ist besonders vorteilhaft für Flüssigkeiten, die sich aufgrund ihres hohen Siedepunkts nicht so leicht verflüchtigen. Da kein Erhitzen oder andere komplexe Verfahren erforderlich sind, vereinfacht sie die Probenvorbereitung und gewährleistet gleichzeitig die Integrität und Genauigkeit der Spektraldaten.

Flüssigkeiten mit niedrigem Siedepunkt

Bei Flüssigkeiten mit niedrigem Siedepunkt ist die Präparationsmethode entscheidend, um genaue und reproduzierbare Ergebnisse in der Infrarotspektroskopie zu gewährleisten. Diese Flüssigkeiten erfordern aufgrund ihrer Flüchtigkeit eine besondere Handhabung, um Verdunstung und Verunreinigung während des Testverfahrens zu vermeiden.

Zunächst wird die flüssige Probe in eine versiegelte Flüssigkeitszelle eingespritzt. Die Wahl der Küvettenstärke ist von großer Bedeutung; sie sollte für die jeweilige Probe geeignet sein, um eine optimale Absorption und Transmission des Infrarotlichts zu gewährleisten. In der Regel werden Küvetten mit einer Dicke von 0,01 bis 1,0 mm verwendet, je nach den Eigenschaften der Probe und der erforderlichen spektralen Auflösung.

Nach Abschluss der spektroskopischen Analyse muss die Küvette gründlich gereinigt werden. Dieser Schritt ist unerlässlich, um Probenreste zu entfernen und eine Kreuzkontamination mit künftigen Proben zu verhindern. Das Reinigungslösungsmittel sollte auf der Grundlage der chemischen Eigenschaften der Probe und des Zellenmaterials sorgfältig ausgewählt werden. Gängige Lösungsmittel sind u. a. Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff und Hexan.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die Handhabung von Flüssigkeiten mit niedrigem Siedepunkt eine präzise Injektion in eine versiegelte Zelle mit geeigneter Dicke und eine sorgfältige Reinigung nach der Prüfung erfordert, um die Integrität und Zuverlässigkeit der Ergebnisse der Infrarotspektroskopie zu gewährleisten.

Wässrige Proben

Bei der Infrarotspektroskopie mit wässrigen Proben besteht die größte Herausforderung in der erheblichen Absorption von Wasser im Infrarotbereich, die die spektralen Merkmale der vorhandenen organischen Verbindungen verdecken kann. Um dies zu vermeiden, werden die organischen Stoffe in der Regel mit organischen Lösungsmitteln wie Dichlormethan, Chloroform oder Ethylacetat extrahiert. Diese Lösungsmittel werden aufgrund ihrer Fähigkeit ausgewählt, ein breites Spektrum an organischen Verbindungen zu lösen und gleichzeitig mit Wasser nicht mischbar zu sein.

Nach Abschluss der Extraktion wird das Lösungsmittel unter kontrollierten Bedingungen verdampft, in der Regel mit Hilfe eines Rotationsverdampfers oder eines sanften Stickstoffgasstroms. Dieser Schritt ist entscheidend, um eine thermische Zersetzung der extrahierten organischen Stoffe zu vermeiden. Nach dem Verdampfen ist der verbleibende flüssige oder feste Rückstand bereit für die spektroskopische Analyse. Die Wahl des Lösungsmittels und der Verdampfungstechnik kann die Qualität des resultierenden Spektrums erheblich beeinflussen und sicherstellen, dass die organischen Bestandteile isoliert und für eine genaue Analyse erhalten bleiben.

Vorbereitung der Gasprobe

Allgemeine Methode

Bei der Vorbereitung gasförmiger Proben für die Infrarotspektroskopie besteht die allgemeine Methode darin, die gasförmigen Proben in eine Gasabsorptionszelle zu füllen. Diese Zelle ist speziell für die Aufnahme von Gasen ausgelegt und bietet eine kontrollierte Umgebung für eine genaue Spektralanalyse.

Schritte der Gasprobenvorbereitung:

1. Auswahl der Gasabsorptionszelle: Wählen Sie eine Gasabsorptionszelle mit geeigneten Abmessungen und aus Materialien, die für Infrarotstrahlung transparent sind. Zu den gängigen Materialien gehören Kalziumfluorid und Kaliumbromid.

2. Vorbereitung der Zelle: Stellen Sie sicher, dass die Gasabsorptionszelle sauber und trocken ist. Restfeuchtigkeit oder Verunreinigungen können die Spektraldaten beeinträchtigen.

3. Füllen der Zelle: Füllen Sie die Gasprobe mit Hilfe eines kalibrierten Gashandhabungssystems in die Zelle ein. Dieses System gewährleistet die genaue Messung und Einleitung des Gasvolumens in die Zelle.

4. Versiegeln der Zelle: Sobald sich die gewünschte Gasmenge in der Zelle befindet, versiegeln Sie sie, um ein Auslaufen oder eine Verunreinigung zu verhindern. Eine ordnungsgemäße Versiegelung ist von entscheidender Bedeutung, um die Unversehrtheit der Probe während des Tests zu gewährleisten.

5. Prüfung: Legen Sie die versiegelte Gasabsorptionszelle zur Analyse in das Infrarotspektrometer. Das Spektrometer zeichnet das Absorptionsspektrum des Gases auf und liefert wertvolle Daten über seine Zusammensetzung und Eigenschaften.

Wenn Sie diese Schritte befolgen, können Sie gasförmige Proben effektiv für die Infrarotspektroskopie vorbereiten und so genaue und zuverlässige Ergebnisse erzielen.

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