Die Vorbereitung von KBr-Pellets für die Beobachtung ist ein wichtiger Prozess in der spektroskopischen Analyse.
Dieser detaillierte Leitfaden führt Sie durch die wichtigsten Schritte, um klare und effektive KBr-Pellets zu erhalten.
4 wichtige Schritte für eine klare Spektroskopie
1. Probe/KBr-Verhältnis und -konzentration
Die Probe sollte mit KBr in einer Konzentration von 0,2 bis 1 Prozent gemischt werden.
Diese niedrige Konzentration ist notwendig, weil das Pellet dicker ist als ein Flüssigkeitsfilm.
Höhere Konzentrationen können aufgrund der vollständigen Absorption oder Streuung des IR-Strahls zu verrauschten Spektren führen.
2. Vorbereitung der Pellets
Mischen der Probe mit KBr
Verwenden Sie ein Gewichtsverhältnis von KBr zu Probe von 100:1.
Für eine Matrize mit 13 mm Durchmesser verwenden Sie 200 - 300 mg KBr und 1 mg der Probe.
Vergewissern Sie sich, dass die Probe mit Hilfe eines Mörsers und Stößels oder einer Mühle gründlich mit dem KBr-Pulver vermischt wird.
Pressen des Pellets
Geben Sie die Mischung in das Loch im Edelstahlring.
Setzen Sie zuerst den kürzeren Amboss und dann den längeren Amboss ein.
Setzen Sie die Manschette in den Pressgriff ein und üben Sie Druck aus, in der Regel etwa 8 Tonnen für 13-mm-Pellets oder 2 Tonnen für 7-mm-Pellets, die in FTIR-Anwendungen verwendet werden.
Entfernen Sie die Ambosse, und das KBr-Pellet verbleibt im Inneren der Manschette.
Fertigstellung und Aufbewahrung des Pellets
Legen Sie die Manschette mit dem Pellet in einen V-förmigen Probenhalter, der in die standardmäßigen 2 × 3 Zoll großen Objektträgerhalterungen von Spektrometern passt.
Nach der Analyse kann das Pellet mit Wasser aus der Manschette gespült oder ausgeworfen und aufbewahrt werden.
3. Zusätzliche Überlegungen
Pulverisierung und Trocknung
Pulverisieren Sie das KBr-Pulver auf maximal 200 Mesh.
Trocknen Sie es zwei bis drei Stunden lang bei etwa 110 °C.
Durch schnelles Erhitzen kann ein Teil des KBr zu KBrO3 oxidiert werden, was zu Verfärbungen führt.
Vakuum und Entgasung
Legen Sie während des Pressvorgangs ein Vakuum von mehreren mm Hg an, um Luft und Feuchtigkeit zu entfernen.
Dies trägt dazu bei, dass transparente und haltbare Pellets entstehen.
Ein unzureichendes Vakuum kann zu brüchigen Pellets führen, die das Licht streuen.
Lagerung
Lagern Sie das KBr-Pulver nach dem Trocknen in einem Exsikkator, um seine Qualität zu erhalten und die Aufnahme von Feuchtigkeit zu verhindern.
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