Um KBr-Pellets für die Beobachtung vorzubereiten, sind die folgenden Schritte entscheidend:
Probe/KBr-Verhältnis und Konzentration:
Die Probe sollte mit KBr in einer Konzentration von 0,2 bis 1 Prozent vermischt werden. Diese niedrige Konzentration ist notwendig, da das Pellet dicker ist als ein Flüssigkeitsfilm und höhere Konzentrationen zu verrauschten Spektren führen können, da der IR-Strahl vollständig absorbiert oder gestreut wird.
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Vorbereitung der Pellets:
- Mischen der Probe mit KBr:
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Verwenden Sie ein Gewichtsverhältnis von KBr zu Probe von 100:1. Für eine Matrize mit 13 mm Durchmesser verwenden Sie 200 - 300 mg KBr und 1 mg der Probe. Vergewissern Sie sich, dass die Probe mit Hilfe eines Mörsers und Stößels oder einer Mühle gründlich mit dem KBr-Pulver vermischt wird.
- Pressen des Pellets:
- Geben Sie die Mischung in das Loch im Edelstahlkragen, setzen Sie zuerst den kürzeren Amboss und dann den längeren Amboss ein.
- Montieren Sie die Manschette im Pressgriff und üben Sie Druck aus, in der Regel etwa 8 Tonnen für 13-mm-Pellets oder 2 Tonnen für 7-mm-Pellets, die in FTIR-Anwendungen verwendet werden.
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Entfernen Sie die Ambosse, und das KBr-Pellet verbleibt im Inneren der Manschette.
- Fertigstellung und Aufbewahrung des Pellets:
- Legen Sie die Manschette mit dem Pellet in einen V-förmigen Probenhalter, der in die standardmäßigen 2 × 3 Zoll großen Objektträgerhalterungen von Spektrometern passt.
Nach der Analyse kann das Pellet mit Wasser aus der Manschette gespült oder ausgeworfen und aufbewahrt werden.
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Zusätzliche Überlegungen:
- Pulverisierung und Trocknung:
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Pulverisieren Sie das KBr-Pulver auf maximal 200 Mesh und trocknen Sie es zwei bis drei Stunden lang bei etwa 110 °C. Durch schnelles Erhitzen kann ein Teil des KBr zu KBrO3 oxidiert werden, was zu Verfärbungen führt.
- Vakuum und Entgasung:
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Legen Sie während des Pressvorgangs ein Vakuum von mehreren mm Hg an, um Luft und Feuchtigkeit zu entfernen, was zur Bildung transparenter und haltbarer Pellets beiträgt. Ein unzureichendes Vakuum kann zu brüchigen Pellets führen, die das Licht streuen.
- Lagerung:
Lagern Sie das KBr-Pulver nach dem Trocknen in einem Exsikkator, um seine Qualität zu erhalten und die Aufnahme von Feuchtigkeit zu verhindern.
Dieses detaillierte Verfahren gewährleistet die Herstellung klarer und effektiver KBr-Pellets für genaue spektroskopische Analysen.
