Wie bereitet man Proben für die IR-Spektroskopie vor? Eine Schritt-für-Schritt-Anleitung für Feststoffe, Flüssigkeiten und Gase

Die Methode zur Probenvorbereitung für die IR-Spektroskopie hängt vollständig von ihrem physikalischen Zustand ab – ob es sich um einen Feststoff, eine Flüssigkeit oder ein Gas handelt. Die universelle Anforderung ist, dass die Probe in einem Material gehalten werden muss, das für die Infrarotstrahlung transparent ist. Deshalb werden Materialien wie Natriumchlorid (NaCl) und Kaliumbromid (KBr) Salzplatten anstelle von Glas oder Quarz verwendet.

Die zentrale Herausforderung bei der IR-Probenvorbereitung besteht darin, dem Strahl des Spektrometers eine dünne, gleichmäßige Schicht Ihres Materials zu präsentieren, ohne störende Signale einzuführen. Die gewählte Technik muss die Tatsache überwinden, dass gängige Materialien wie Glas für Infrarotlicht undurchsichtig sind, was die Verwendung spezialisierter, oft wasserempfindlicher Salzoptiken erforderlich macht.

Das Grundprinzip: IR-Transparenz

Bevor wir spezifische Techniken untersuchen, ist es wichtig zu verstehen, warum diese Vorbereitung so einzigartig ist. Der gesamte Prozess wird durch die Notwendigkeit der IR-Transparenz bestimmt.

Warum herkömmliche Laborgeräte versagen

Übliche Laborwerkstoffe wie Glas oder Quarz absorbieren Infrarotstrahlung stark in genau dem Bereich, den Chemiker für die Analyse verwenden. Die Platzierung einer Probe in einer Glasküvette wäre so, als würde man versuchen, ein Foto mit aufgesetztem Objektivdeckel aufzunehmen; das Spektrometer würde nur das Signal des Glases selbst sehen, nicht das der Probe.

Die Rolle der Alkalihalogenidsalze

Materialien wie Natriumchlorid (NaCl) und Kaliumbromid (KBr) sind für mittel-infrarotes Licht transparent. Sie wirken als unsichtbare Fenster und ermöglichen es dem IR-Strahl, sie zu durchdringen und nur mit der Probe zu wechselwirken. Deshalb sind sie der Standard für IR-Probenzellen und -platten.

Vorbereitung von Flüssigproben

Die Vorbereitung einer Flüssigkeit ist oft die einfachste Methode. Sie beinhaltet die Erzeugung eines sehr dünnen Films der Probe, den der IR-Strahl durchdringen kann.

Das Salzplatten-"Sandwich"

Die gängigste Technik besteht darin, ein oder zwei Tropfen der reinen Flüssigprobe direkt auf eine polierte Salzplatte zu geben. Eine zweite Salzplatte wird dann vorsichtig darauf gelegt, wodurch die Flüssigkeit zu einem dünnen Kapillarfilm verteilt wird. Das „Sandwich“ wird dann in einen Probenhalter im Spektrometer gelegt.

Kontrolle des Weglängenunterschieds

Die Dicke dieses Flüssigkeitsfilms, bekannt als Weglänge, ist entscheidend. Für die meisten Flüssigkeiten ist eine Weglänge von 0,01–0,05 mm ideal, um eine Transmittanz von 15–20 % zu erreichen. Wenn der Film zu dick ist, absorbiert er zu viel Licht, was zu abgeflachten, unbrauchbaren Peaks führt.

Vorbereitung von Feststoffproben

Feststoffproben können nicht direkt analysiert werden; sie müssen fein in einem IR-transparenten Medium dispergiert werden, um eine Streuung des IR-Strahls zu vermeiden.

Die KBr-Presslingsmethode

Dies gilt als Goldstandard für hochwertige Festkörperspektren. Eine kleine Menge der festen Probe (1–2 mg) wird mit etwa 100 mg reinem, trockenem KBr-Pulver zu einem extrem feinen Pulver zermahlen. Die Mischung wird dann unter hohem Druck in einer Presse zu einer kleinen, transparenten Scheibe oder einem Pressling komprimiert, der direkt in den Probenhalter gelegt werden kann.

Die Nujol-Verreibungsmethode

Eine Nujol-Verreibung ist eine schnellere Alternative zu einem KBr-Pressling. Die feste Probe wird mit einigen Tropfen eines Verreibungsmittels, typischerweise einem Mineralöl wie Nujol, zu einer feinen Paste zermahlen. Diese Paste wird dann wie eine Flüssigprobe als dünner Film zwischen zwei Salzplatten aufgetragen.

Vorbereitung von Gasproben

Die Analyse von Gasen erfordert einen anderen Ansatz, da sie weitaus weniger dicht sind als Flüssigkeiten oder Feststoffe und daher viel weniger IR-Strahlung absorbieren.

Die Gasselle mit langer Weglänge

Gasproben werden in eine spezielle Gasselle eingeleitet. Dies ist im Wesentlichen ein Rohr, das an beiden Enden mit IR-transparenten Fenstern (wie KBr oder NaCl) verschlossen ist. Um die geringe Molekülkonzentration auszugleichen, haben diese Zellen eine sehr lange Weglänge, typischerweise 5–10 cm, um sicherzustellen, dass der IR-Strahl mit genügend Molekülen wechselwirkt, um ein messbares Signal zu erzeugen.

Kritische Fallstricke und Überlegungen

Die richtige Technik ist unerlässlich, um Schäden an Geräten und irreführende Ergebnisse zu vermeiden.

Das Wasserproblem

Alkalihalogenid-Salzplatten (NaCl, KBr) sind sehr gut wasserlöslich. Jegliche Feuchtigkeit in der Probe, im Lösungsmittel oder sogar aus der atmosphärischen Luft kann beginnen, die Platten anzulaufen oder aufzulösen, wodurch sie unbrauchbar werden. Alle Proben und Reagenzien müssen wasserfrei (anhydrisch) sein.

Interferenz durch Verreibungsmittel

Bei der Verwendung der Nujol-Verreibungsmethode ist zu beachten, dass das Verreibungsöl selbst ein Kohlenwasserstoff ist und seine eigenen C-H-Streck- und Biegeschwingungspeaks im Spektrum erzeugt. Sie müssen in der Lage sein, diese bekannten Ölpeaks von den tatsächlichen Signalen Ihrer Probe zu unterscheiden.

Inkonsistentes Mahlen

Bei Feststoffen ist unzureichendes oder ungleichmäßiges Mahlen eine häufige Fehlerquelle. Große Partikel streuen das IR-Licht, was zu einer abfallenden Basislinie und verzerrten Peakformen im endgültigen Spektrum führt, was die Interpretation erschwert.

Auswahl der richtigen Methode für Ihre Probe

Ihre Wahl der Präparationstechnik hängt von der Art Ihrer Probe und Ihrem Analyseziel ab.

• Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf einer reinen Flüssigkeit oder einer Lösung in einem IR-transparenten Lösungsmittel liegt: Verwenden Sie die direkte Salzplattensandwich-Methode wegen ihrer Einfachheit und Schnelligkeit.
• Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf einem hochwertigen Spektrum eines stabilen Feststoffs liegt: Die KBr-Presslingsmethode liefert die saubersten Ergebnisse ohne störende Peaks von einem Verreibungsmittel.
• Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf einer schnellen Analyse eines luftempfindlichen Feststoffs oder eines mit KBr reagierenden Feststoffs liegt: Die Nujol-Verreibung ist eine praktische Alternative, vorausgesetzt, Sie können die Peaks des Öls berücksichtigen.
• Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf der Analyse eines Gases oder eines Gasgemisches liegt: Eine Gasselle mit langer Weglänge ist die einzig geeignete Wahl.

Die Beherrschung dieser Präparationstechniken stellt sicher, dass Ihr IR-Spektrum ein wahres und genaues Abbild Ihrer Probe ist.

Zusammenfassungstabelle:

Probenart	Präparationsmethode	Schlüsselmaterial	Wichtige Überlegung
Flüssigkeit	Salzplatten-"Sandwich"	NaCl- oder KBr-Platten	Weglänge kontrollieren (0,01–0,05 mm)
Feststoff	KBr-Pressling oder Nujol-Verreibung	KBr-Pulver oder Mineralöl	Fein mahlen, um Lichtstreuung zu vermeiden
Gas	Zelle mit langer Weglänge	KBr/NaCl-Fenster	5–10 cm Weglänge für ausreichendes Signal verwenden

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