Technisches Team · Kintek Solution

Bei der Vorbereitung von Proben für die IR-Spektroskopie muss sichergestellt werden, dass die Probe für IR-Strahlung durchlässig ist, was durch die Verwendung bestimmter Materialien und Techniken erreicht wird.Für feste Proben werden üblicherweise die Mull-Technik, die Solid-Run-in-Solution-Technik, die Cast-Film-Technik und die Presspellet-Technik angewandt.Flüssige Proben werden in der Regel zwischen Alkalihalogenidzellen wie NaCl oder KBr eingebettet, wobei auf die Probendicke und die Wahl des Lösungsmittels zu achten ist.Eine ordnungsgemäße Vorbereitung gewährleistet genaue und zuverlässige IR-Spektren.

Die wichtigsten Punkte werden erklärt:

1. Durchlässigkeit für IR-Strahlung:

   • Das Material, das die Probe enthält, muss für IR-Strahlung durchlässig sein, um eine genaue Spektralanalyse zu ermöglichen.
   • Salze wie Kaliumbromid (KBr), Natriumchlorid (NaCl) und Silberchlorid (AgCl) werden üblicherweise verwendet, da sie für IR-Strahlung transparent sind.

2. Vorbereitung der festen Proben:

   • Mull Technik:Die Probe wird mit einem Mullierungsmittel (wie Nujol) zu einer Paste vermischt, die dann auf IR-transparente Platten aufgetragen wird.
   • Feststofflauf in Lösung Technik:Die feste Probe wird in einem geeigneten Lösungsmittel gelöst, und die Lösung wird auf IR-Platten aufgetragen.
   • Cast Film Technik:Ein dünner Film der Probe wird auf eine Oberfläche gegossen und vor der Analyse trocknen gelassen.
   • Gepresste Pellet-Technik:Die Probe wird mit KBr gemischt und zu einem Pellet gepresst, das dann analysiert wird.

3. Vorbereitung von flüssigen Proben:

   • Flüssige Proben werden zwischen Alkalihalogenidküvetten (z. B. NaCl, KBr oder CaF2) eingebettet.
   • Die Probendicke sollte so eingestellt werden, dass die Durchlässigkeit zwischen 15-20 % liegt, was in der Regel eine Zellendicke von 0,01-0,05 mm erfordert.
   • Wässrige Lösungsmittel werden vermieden, da sie die Alkalihalogenide auflösen; stattdessen werden organische Lösungsmittel wie Chloroform verwendet.
   • Die Proben- und Waschreagenzien müssen wasserfrei sein, damit sich die Salzplatten nicht auflösen.

4. Überlegungen zum Lösungsmittel:

   • Eine konzentrierte Lösung der Verbindung wird in einem geeigneten Lösungsmittel (z. B. CH2Cl2) hergestellt.
   • Eine kleine Menge (2-5 mg) der Verbindung wird direkt auf die IR-Platten gegeben oder in einem Reagenzglas aufgelöst und mit einer Pipette übertragen.
   • Ein Spektrum des Lösungsmittels wird separat aufgenommen, um es als Basislinie zu verwenden oder automatisch vom Probenspektrum zu subtrahieren.

5. Allgemeine Hinweise:

   • Stellen Sie sicher, dass alle verwendeten Materialien mit der IR-Spektroskopie kompatibel sind, um Interferenzen zu vermeiden.
   • Reinigen und handhaben Sie die IR-Platten ordnungsgemäß, um Verunreinigungen zu vermeiden.
   • Führen Sie immer ein Basislinienspektrum durch, um eventuelle Hintergrundstörungen auszuschließen.

Wenn Sie diese Techniken und Überlegungen befolgen, können Sie Ihre Proben effektiv für die IR-Spektroskopie vorbereiten und so genaue und zuverlässige Ergebnisse erzielen.

Zusammenfassende Tabelle:

Probenart	Methode der Vorbereitung	Wichtige Überlegungen
Feste Proben	Mull-Technik, Feststofflauf in Lösung, gegossener Film, gepresstes Pellet	IR-transparente Materialien wie KBr oder NaCl verwenden
Flüssige Proben	Sandwich zwischen Alkalihalogenidzellen (z. B. NaCl, KBr)	Dicke anpassen (0,01-0,05 mm), wässrige Lösungsmittel vermeiden
Wahl des Lösungsmittels	Verwenden Sie organische Lösungsmittel (z. B. CH2Cl2)	Erstellen Sie ein Basislinienspektrum für eine genaue Analyse
Allgemeine Tipps	Kompatibilität sicherstellen, IR-Platten reinigen, Basislinienspektren erstellen	Verunreinigungen und Interferenzen verhindern

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