Die IR-Spektroskopie ist eine Technik zur Charakterisierung von festen, flüssigen oder gasförmigen Proben durch Analyse ihrer Wechselwirkung mit Infrarotstrahlung. Der Schlüssel zur erfolgreichen IR-Spektroskopie ist die richtige Probenvorbereitung, die sicherstellt, dass die Probe für die IR-Strahlung transparent ist. Übliche Materialien, die zu diesem Zweck verwendet werden, sind Salze wie NaCl und KBr.
Feste Proben:
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Mull-Methode: Bei dieser Methode wird die Probe fein zerkleinert und mit Nujol, einem Mullmittel, in einem Mörser mit einem Stößel zu einer dicken Paste vermischt. Ein dünner Film dieser Paste wird auf Salzplatten, in der Regel aus NaCl oder KBr, aufgetragen und dann für die Spektralaufnahme in den Strahlengang des IR-Strahls gebracht. Diese Technik ist besonders nützlich für Proben, die sich nicht leicht pelletieren lassen.
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Vorbereitung von Pellets: Eine weitere gängige Methode für feste Proben ist die Herstellung von KBr-Pellets. Dabei wird die Probe mit Kaliumbromid im Verhältnis 1:100 gemischt und anschließend mit einer hydraulischen Presse in einer Pelletmatrize gepresst. Das so entstandene, für Infrarotlicht transparente Pellet ist für die Analyse in der FTIR-Spektroskopie geeignet. Diese Methode wird bevorzugt, wenn die Probe einem hohen Druck standhalten kann und sich während des Pelletierungsprozesses nicht zersetzt.
Flüssige und gasförmige Proben:
Für flüssige und gasförmige Proben werden je nach Beschaffenheit der Probe unterschiedliche Techniken eingesetzt. Flüssige Proben werden oft direkt zwischen Salzplatten analysiert, während Gase in der Regel in Gaszellen aus IR-transparenten Materialien enthalten sind.
Allgemeine Überlegungen:
- Partikelgröße: Sowohl für die Mull- als auch für die Pellet-Technik ist es entscheidend, dass die durchschnittliche Partikelgröße des Feststoffs kleiner ist als die Wellenlänge des zu übertragenden IR-Lichts. Dies erfordert in der Regel eine Zerkleinerung der Probe auf eine durchschnittliche Größe von 1 bis 2 Mikrometern.
- Durchlässigkeit: Die vorbereitete Probe muss für IR-Strahlung transparent sein. Deshalb werden in der Regel Salze wie NaCl und KBr verwendet, die im IR-Bereich transparent sind.
- Vermeidung von Verunreinigungen: Es muss darauf geachtet werden, dass die Probe nicht verunreinigt wird, da Verunreinigungen die spektralen Ergebnisse beeinträchtigen können. Dies ist besonders wichtig bei der Verwendung von Mullen wie Nujol, das selbst ein charakteristisches Spektrum hat und die Analyse beeinträchtigen kann, wenn es nicht sorgfältig verwendet wird.
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die Vorbereitung von Proben für die IR-Spektroskopie die Auswahl der geeigneten Technik je nach dem physikalischen Zustand der Probe (fest, flüssig oder gasförmig) und die Sicherstellung, dass die Probe fein gemahlen und für IR-Strahlung transparent ist, beinhaltet. Die richtige Vorbereitung ist entscheidend für die Gewinnung genauer und aussagekräftiger Spektraldaten.
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