Die gängigsten Methoden zur Vorbereitung einer Probe für die Röntgenfluoreszenzanalyse (XRF) sind: keine Vorbereitung (für Pulverproben), gepresste Pellets und geschmolzene Perlen. Zur Erleichterung dieser Aufbereitungsmethoden können je nach Ausgangszustand zusätzliche Schritte zur Reduzierung der Partikelgröße der Rohprobe erforderlich sein.
Keine Vorbereitung (Pulverproben): Diese Methode ist einfach und erfordert nur eine minimale Vorbereitung. Die Probe wird einfach in ihrer pulverförmigen Form vorgelegt, die sich für die direkte Analyse mittels XRF eignet. Diese Methode ist schnell und kostengünstig, bietet aber möglicherweise nicht die höchste Präzision, insbesondere wenn die Homogenität der Probe nicht gewährleistet ist.
Gepresste Pellets: Bei dieser Methode muss die Probe zu einem feinen Pulver gemahlen werden. Die pulverisierte Probe wird dann mit einem Bindemittel, z. B. Röntgenpulver, gemischt, um ihre Kohäsion zu verbessern. Das Gemisch wird in eine Pelletmatrize gegeben und unter hohem Druck, typischerweise zwischen 15 und 40 Tonnen, zu einem festen Pellet gepresst. Diese Methode verbessert die Homogenität der Probe und erhöht die Präzision der Röntgenfluoreszenzanalyse.
Geschmolzene Perlen: Bei dieser komplexeren Methode wird die pulverförmige Probe mit einem Flussmittel in einem Platintiegel bei hohen Temperaturen geschmolzen. Das geschmolzene Gemisch wird dann in eine Form gegossen, um abzukühlen und zu einer glasartigen Perle zu erstarren. Diese Methode eignet sich besonders für Proben, die sich nur schwer pelletieren lassen, oder um eine hohe Präzision bei der Analyse zu erreichen.
Bei der Vorbereitung von Proben für die RFA-Analyse müssen mehrere Faktoren berücksichtigt werden, um genaue Ergebnisse zu erzielen:
- Partikelgröße: Die Reduzierung der Partikelgröße auf ein feines Pulver gewährleistet eine bessere Homogenität und eine genauere Analyse.
- Wahl des Bindemittels: Das bei der Pelletvorbereitung verwendete Bindemittel muss mit der Probe verträglich sein und darf die RFA-Analyse nicht beeinträchtigen.
- Verdünnungsverhältnis der Probe: Die richtige Verdünnung stellt sicher, dass die Konzentration der Probe innerhalb des Analysebereichs des RFA-Spektrometers liegt.
- Für das Pressen verwendeter Druck: Der richtige Druck gewährleistet, dass die Pellets dicht und homogen sind, was für eine genaue RFA-Analyse entscheidend ist.
- Dicke des Pellets: Die Dicke sollte ausreichend sein, um die Röntgenstrahlen zu absorbieren, aber nicht so dick, dass sie das Signal übermäßig abschwächt.
Durch die sorgfältige Berücksichtigung dieser Faktoren und die Wahl der geeigneten Präparationsmethode auf der Grundlage der Eigenschaften der Probe und der erforderlichen Präzision der Analyse kann sichergestellt werden, dass die RFA-Analyse genaue und zuverlässige Ergebnisse liefert.
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