Zur Herstellung einer KBr-Scheibe (Kaliumbromid) wird eine fein gemahlene Mischung aus KBr und der Probe hergestellt, in eine Matrize gefüllt und dann mit einer hydraulischen Presse zu einem festen, transparenten Pellet gepresst.Dieses Pellet wird dann für spektroskopische Analysen wie die FTIR (Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie) verwendet.Zu den wichtigsten Schritten gehören die Sicherstellung einer homogenen Mischung, die Anwendung eines gleichmäßigen Drucks und die sorgfältige Handhabung von Matrize und Presse, um Verunreinigungen oder Beschädigungen des Pellets zu vermeiden.
Die wichtigsten Punkte werden erklärt:
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Vorbereitung des KBr- und Probengemischs:
- In einem ersten Schritt werden KBr und Probe zu einem feinen Pulver gemahlen.Dadurch wird sichergestellt, dass die Mischung homogen und frei von großen Partikeln ist, die die Transparenz des fertigen Pellets beeinträchtigen könnten.
- Die Probe sollte mit KBr im richtigen Verhältnis gemischt werden, in der Regel etwa 1 % Probe zu 99 % KBr, um sicherzustellen, dass das Pellet für die spektroskopische Analyse geeignet ist.
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Laden des Würfels:
- Die Matrize, eine zylindrische Form, wird in den Hohlraum der Pelletpresse eingesetzt.Das gemahlene Gemisch wird dann in den Hohlraum der Matrize gefüllt.
- In die Matrize wird eine Bolzenpresse eingesetzt, die gedreht wird, um die Partikel gleichmäßig im Hohlraum zu verteilen.Dieser Schritt ist entscheidend, um sicherzustellen, dass das Pellet eine gleichmäßige Dicke und Dichte hat.
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Übergabe an die hydraulische Presse:
- Der Matrizensatz, der nun die Mischung enthält, wird in eine hydraulische Pelletpresse gebracht.Die Matrize ist fest in der Presse verankert, damit sie sich während des Pressvorgangs nicht bewegt.
- Die Mischung wird mit hydraulischem Druck gepresst.Der angewandte Druck sollte gleichmäßig und ausreichend sein, um ein festes, transparentes Pellet zu bilden.In der Regel werden Drücke von etwa 8-10 Tonnen verwendet, doch kann dieser Wert je nach Gerät und Probe variieren.
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Freisetzung des Pellets:
- Nachdem der erforderliche Druck aufgebracht wurde, wird die Matrize vorsichtig aus der Presse gelöst.Das Pellet sollte nun eine feste, transparente Scheibe sein.
- Das Pellet wird dann aus der Matrize genommen und auf Klarheit und Gleichmäßigkeit geprüft.Risse, Trübungen oder Unebenheiten können auf Probleme im Aufbereitungsprozess hinweisen, z. B. unzureichendes Mahlen oder unsachgemäße Druckanwendung.
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Handhabung und Lagerung:
- Sobald das Pellet geformt ist, sollte es vorsichtig behandelt werden, um Verunreinigungen oder Beschädigungen zu vermeiden.In der Regel wird es in einer trockenen Umgebung gelagert, um die Absorption von Feuchtigkeit zu verhindern, die die spektroskopische Analyse beeinträchtigen kann.
- Das Pellet ist nun bereit für die Verwendung in FTIR- oder anderen spektroskopischen Techniken, wo es analysiert wird, um Informationen über die Molekularstruktur der Probe zu erhalten.
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Fehlerbehebung Allgemeine Probleme:
- Wenn das Granulat nicht transparent ist, kann dies darauf hindeuten, dass die Mischung nicht fein genug gemahlen wurde oder dass der ausgeübte Druck nicht ausreichend war.
- Risse im Pellet können durch ungleichmäßige Verteilung der Mischung oder durch zu schnelles Ablassen des Drucks entstehen.
- Wenn die Matrize oder Presse zwischen den Einsätzen nicht ordnungsgemäß gereinigt wird, kann es zu Verunreinigungen kommen, die zu ungenauen spektroskopischen Ergebnissen führen.
Wenn Sie diese Schritte sorgfältig befolgen, können Sie eine hochwertige KBr-Scheibe herstellen, die sich für eine genaue spektroskopische Analyse eignet.
Zusammenfassende Tabelle:
| Schritt | Wichtige Maßnahmen | Tipps |
|---|---|---|
| 1.Vorbereitung | KBr und Probe zu einem feinen Pulver mahlen (1 % Probe, 99 % KBr). | Auf Homogenität achten, um ein transparentes Pellet zu erhalten. |
| 2.Beladen der Matrize | Füllen Sie die Mischung in die Matrize und drehen Sie die Schraubenpresse, um sie gleichmäßig zu verteilen. | Vermeiden Sie Luftspalten, um eine gleichmäßige Dicke zu gewährleisten. |
| 3.Hydraulisches Pressen | Üben Sie gleichmäßigen Druck aus (8-10 Tonnen), um ein festes, transparentes Pellet zu formen. | Sichern Sie die Matrize fest, um Bewegungen während des Pressens zu verhindern. |
| 4.Freigeben des Pellets | Nehmen Sie das Pellet vorsichtig heraus und prüfen Sie es auf Klarheit und Gleichmäßigkeit. | Prüfen Sie auf Risse oder Trübungen, die auf Probleme bei der Zubereitung hinweisen. |
| 5.Handhabung und Lagerung | In einer trockenen Umgebung lagern, um die Aufnahme von Feuchtigkeit zu vermeiden. | Vorsichtig handhaben, um Verunreinigungen oder Beschädigungen zu vermeiden. |
| 6.Fehlersuche | Beheben Sie Probleme wie Undurchsichtigkeit, Risse oder Verschmutzung. | Achten Sie auf richtiges Schleifen, Druck und Reinigung der Geräte. |
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