Um eine KBr-Scheibe für die FTIR-Analyse herzustellen, müssen Sie Ihre feste Probe zu einem feinen Pulver mahlen, eine kleine Menge gründlich mit trockenem KBr-Pulver mischen und die Mischung in einem Matrizensatz mit einer hydraulischen Presse komprimieren. Ziel ist es, ein dünnes, transparentes Pellet zu erzeugen, bei dem die Probe gleichmäßig in der Salzmatrix verteilt ist.
Die Qualität Ihres FTIR-Spektrums wird direkt durch die Qualität Ihrer KBr-Scheibe bestimmt. Während der mechanische Prozess des Pressens einer Scheibe einfach ist, besteht die eigentliche Herausforderung darin, Feuchtigkeitskontamination zu eliminieren und sicherzustellen, dass die Probe fein genug gemahlen ist, um Lichtstreuung zu verhindern, die Ihre Ergebnisse verdecken oder verzerren kann.
Die Grundlage: Warum Vorbereitung alles ist
Die Herstellung einer KBr-Scheibe ist eine grundlegende Technik in der Infrarotspektroskopie. Das Alkalihalogenidsalz (KBr) wird verwendet, weil es im typischen mittleren IR-Bereich (4000-400 cm⁻¹) transparent für IR-Strahlung ist und einen Brechungsindex aufweist, der bei korrekter Vorbereitung an viele organische Verbindungen angepasst werden kann.
Der Feind: Feuchtigkeit
Kaliumbromid ist hygroskopisch, das heißt, es nimmt leicht Feuchtigkeit aus der Atmosphäre auf. Wasser hat starke IR-Absorptionsbanden, die die Signale Ihrer Probe leicht überlagern können.
Daher ist Ihre erste Priorität, eine feuchtigkeitsfreie Umgebung zu schaffen. Dies beinhaltet das Erhitzen des Matrizensatzes, Mörsers und Stößels (z.B. in einem Ofen oder mit einer Wärmelampe) vor Gebrauch und die Verwendung von KBr-Pulver, das in einem Exsikkator gelagert wurde.
Das richtige Proben-zu-KBr-Verhältnis
Die ideale Konzentration beträgt ungefähr 1-2 % Probe zu 98-99 % KBr nach Gewicht.
Die Verwendung von zu viel Probe führt zu einem undurchsichtigen oder trüben Pellet, das zu viel Licht absorbiert, was zu abgeflachten, nutzlosen Peaks führt. Die Verwendung von zu wenig erzeugt ein schwaches Signal, das schwer vom Hintergrundrauschen zu unterscheiden ist.
Der Schritt-für-Schritt-Pellet-Pressprozess
Ein präziser Arbeitsablauf ist entscheidend für die Reproduzierbarkeit und die Erzielung einer hochwertigen, transparenten Scheibe.
Schritt 1: Probe mahlen
Verwenden Sie einen Achatmörser und -stößel, um nur die Probe (typischerweise 1-2 mg) zu einem feinen, mehlartigen Pulver zu mahlen.
Die Partikelgröße muss kleiner sein als die Wellenlänge der IR-Strahlung, um Lichtstreuung zu verhindern, ein Phänomen, das als Christiansen-Effekt bekannt ist und zu starken Basislinienverzerrungen führt.
Schritt 2: Mit KBr-Pulver mischen
Geben Sie etwa 100-200 mg trockenes KBr-Pulver zu der gemahlenen Probe in den Mörser.
Mischen Sie die beiden Pulver vorsichtig mit einem Spatel. Mahlen Sie die Mischung nicht weiter, da dies die Oberfläche des KBr vergrößert und die Feuchtigkeitsaufnahme aus der Luft beschleunigt. Ziel ist eine homogene, gleichmäßige Mischung.
Schritt 3: Matrize zusammenbauen und beladen
Stellen Sie sicher, dass die Ambosse und der Körper des Matrizensatzes makellos sauber und trocken sind. Eine kleine Menge der Proben-/KBr-Mischung ist alles, was benötigt wird.
Geben Sie gerade genug Pulver in den Matrizenlauf, um eine dünne, gleichmäßige Schicht zu bilden. Das gleichmäßige Verteilen des Pulvers ist entscheidend, um Risse oder ungleichmäßige Dicken im fertigen Pellet zu vermeiden.
Schritt 4: Druck anwenden
Übertragen Sie die beladene Matrize auf eine hydraulische Presse. Wenn Ihre Matrize einen Vakuumanschluss hat, legen Sie vor dem Pressen einige Minuten lang ein Vakuum an, um eingeschlossene Luft und Restfeuchtigkeit zu entfernen.
Wenden Sie den Druck langsam und stetig auf ungefähr 7-10 metrische Tonnen (oder ~8.000-10.000 psi) an. Halten Sie den Druck 1-2 Minuten lang, damit das KBr „fließen“ und eine klare, feste Scheibe bilden kann.
Lassen Sie schließlich den Druck langsam ab, zerlegen Sie die Matrize vorsichtig und entnehmen Sie Ihr transparentes Pellet.
Häufige Fallstricke, die es zu vermeiden gilt
Selbst erfahrene Analytiker können schlechte Pellets herstellen. Zu verstehen, warum sie fehlschlagen, ist der Schlüssel zur Beherrschung der Technik.
Falle: Ein trübes oder undurchsichtiges Pellet
Dies ist der häufigste Fehler. Er wird typischerweise durch eines von drei Dingen verursacht:
- Unzureichender Druck: Die KBr-Partikel sind nicht vollständig miteinander verschmolzen.
- Schlechtes Mahlen: Große Probenpartikel streuen Licht und verursachen ein trübes Aussehen.
- Eingeschlossene Feuchtigkeit oder Luft: Die Verwendung von nassem KBr oder das Nichtanlegen eines Vakuums kann zu Undurchsichtigkeit führen.
Falle: Spektrale Kontamination durch Wasser
Wenn Sie breite Absorptionsbanden um 3400 cm⁻¹ (O-H-Streckschwingung) und eine scharfe Bande nahe 1640 cm⁻¹ (H-O-H-Biegeschwingung) sehen, ist Ihr Pellet mit Wasser kontaminiert. Dies ist eine direkte Folge der Verwendung von nassem KBr oder der Arbeit in einer feuchten Umgebung.
Falle: Verzerrte Basislinien (Christiansen-Effekt)
Wenn Ihre spektrale Basislinie stark abfällt oder verzerrt ist, insbesondere am hochfrequenten Ende, liegt dies wahrscheinlich an der Lichtstreuung von Probenpartikeln, die nicht fein genug gemahlen wurden. Die einzige Lösung besteht darin, das Pellet mit einer gründlicher gemahlenen Probe neu herzustellen.
Die richtige Wahl für Ihr Ziel treffen
Der Grad der Sorgfalt, den Sie anwenden, hängt vom Zweck Ihrer Analyse ab.
- Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf der quantitativen Analyse liegt: Präzision ist alles. Sie müssen Ihre Probe und KBr akribisch wiegen, um eine bekannte, reproduzierbare Konzentration sicherzustellen.
- Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf der qualitativen Identifizierung liegt: Ein visuell perfektes, transparentes Pellet hat oberste Priorität, um sicherzustellen, dass spektrale Artefakte die Probenpeaks nicht verdecken oder mit ihnen verwechselt werden.
- Wenn Sie ein schlechtes Spektrum beheben müssen: Stellen Sie das Pellet neu her. Eine schlecht vorbereitete Scheibe ist die häufigste Fehlerquelle bei der FTIR-Analyse fester Proben.
Die Beherrschung dieser Technik ist eine unverzichtbare Fähigkeit für jeden, der zuverlässige Daten aus der FTIR-Spektroskopie erhalten möchte.
Zusammenfassungstabelle:
| Schlüsselparameter | Spezifikation |
|---|---|
| Probenkonzentration | 1-2 % nach Gewicht |
| KBr-Menge | 100-200 mg |
| Pressdruck | 7-10 metrische Tonnen (8.000-10.000 psi) |
| Haltezeit | 1-2 Minuten |
| Kritischer Faktor | Feuchtigkeitsfreie Umgebung & feines Mahlen |
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