Zur Herstellung einer KBr-Scheibe gehen Sie folgendermaßen vor:
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Herstellung der KBr-Mischung: Mischen Sie zunächst KBr-Pulver mit der Probe. Das typische Verhältnis ist 1 Teil Probe zu 100 Teilen KBr. Stellen Sie sicher, dass die Mischung gut vermischt ist, entweder mit einem Mörser und Stößel oder einer Mühle. Ein Übermahlen sollte vermieden werden, da dies die Feuchtigkeitsaufnahme erhöht. Die benötigte Menge KBr hängt von der Scheibengröße ab; für eine Scheibe mit einem Durchmesser von ½ Zoll (12,7 mm) sind etwa 200-250 mg KBr ausreichend.
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Verwendung der Pelletpresse: Setzen Sie die Matrizenhülse der Pelletpresse auf die Grundplatte und geben Sie das KBr-Gemisch und die Probe hinein. Setzen Sie den Presskolben auf. Es ist wichtig, dass alle Komponenten (Ambosse, Matrize und Pulver) die gleiche Temperatur haben, um die Bildung eines trüben Pellets zu verhindern. Das Aufheizen der Ambosse und des Matrizensatzes vor der Verwendung kann dazu beitragen, eine trockene Umgebung zu erhalten.
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Komprimierung: Komprimieren Sie die Mischung mit einer hydraulischen Presse. Durch die gleichmäßige Kraft entsteht ein festes, transparentes Pellet, das sich für die Infrarotspektroskopie eignet. Die Klarheit der Scheibe hängt von der Menge und der Art der verwendeten Probe ab. Für eine Matrize mit 13 mm Durchmesser ist die Verwendung von 200-300 mg KBr und 1 mg Probe bei einer Belastung von 8 Tonnen ein guter Ausgangspunkt.
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Pflege nach der Präparation: Nach der Herstellung der KBr-Scheibe muss die Ausrüstung gründlich gereinigt werden, um eine Verunreinigung künftiger Proben zu vermeiden. Dazu gehören die Reinigung der Ambosse und des Matrizensatzes mit geeigneten Lösungsmitteln und das Polieren der Oberflächen, um sicherzustellen, dass sie klar sind und keine Kratzer aufweisen.
Wenn Sie diese detaillierten Schritte befolgen, können Sie eine KBr-Scheibe effektiv für die Verwendung in der Infrarotspektroskopie vorbereiten und genaue und klare Spektralmessungen gewährleisten.
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