KBr (Kaliumbromid) und ATR (abgeschwächte Totalreflexion) sind zwei unterschiedliche Techniken, die in der Infrarotspektroskopie (IR) zur Probenanalyse eingesetzt werden.KBr ist eine traditionelle Methode, bei der die Proben mit Kaliumbromid gemischt und für die Transmissionsanalyse zu Pellets gepresst werden.ATR hingegen ist eine moderne Technik, die nur eine minimale Probenvorbereitung erfordert und bei der die Probe in direkten Kontakt mit einem Kristall mit hohem Brechungsindex gebracht wird, um das IR-Spektrum zu messen.Die Hauptunterschiede liegen in der Probenvorbereitung, den Messprinzipien und der Art der Proben, für die jede Methode geeignet ist.KBr ist ideal für feste Proben, die zu feinen Pulvern zermahlen werden können, während ATR vielseitig einsetzbar ist und feste, flüssige und sogar halbfeste Proben ohne aufwändige Vorbereitung verarbeiten kann.
Die wichtigsten Punkte werden erklärt:
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Probenvorbereitung:
- KBr:Die Probe wird zu einem feinen Pulver gemahlen und mit Kaliumbromid vermischt.Die Mischung wird dann mit einer hydraulischen Presse zu einem transparenten Pellet gepresst.Dieser Prozess kann zeitaufwändig sein und erfordert eine sorgfältige Handhabung, um Verunreinigungen zu vermeiden.
- ATR:Es ist nur eine minimale Probenvorbereitung erforderlich.Die Probe wird einfach in direkten Kontakt mit dem ATR-Kristall gebracht, der normalerweise aus Materialien wie Diamant oder Zinkselenid besteht.Dadurch ist die ATR für schnelle Analysen besonders geeignet.
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Prinzip der Messung:
- KBr:Verwendet die Transmissionsspektroskopie, bei der IR-Licht durch das KBr-Pellet, das die Probe enthält, fällt.Das resultierende Spektrum basiert auf der Absorption der IR-Strahlung durch die Probe.
- ATR:Basiert auf dem Prinzip der abgeschwächten Totalreflexion.IR-Licht wird in einem Winkel auf den ATR-Kristall gerichtet, der eine interne Totalreflexion verursacht.Die abklingende Welle interagiert mit der Probe an der Kristalloberfläche und erzeugt ein IR-Spektrum.
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Arten von Proben:
- KBr:Am besten geeignet für feste Proben, die zu feinen Pulvern gemahlen werden können.Es ist weniger effektiv für Flüssigkeiten oder Proben, die nicht leicht homogenisiert werden können.
- ATR:Es ist sehr vielseitig und kann Feststoffe, Flüssigkeiten und halbfeste Stoffe analysieren.Es ist besonders nützlich für Proben, die schwierig aufzubereiten oder druckempfindlich sind.
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Empfindlichkeit und Nachweisgrenzen:
- KBr:Aufgrund der Transmissionsmethode bietet es im Allgemeinen eine höhere Empfindlichkeit für dünne Schichten und kleine Probenmengen.Im Vergleich zu ATR kann es jedoch größere Probenmengen erfordern.
- ATR:Während ATR bei sehr dünnen Schichten etwas weniger empfindlich ist, ist es bei der Oberflächenanalyse sehr effektiv und kann aufgrund des direkten Kontakts mit dem Kristall auch kleine Mengen der Probe erkennen.
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Benutzerfreundlichkeit und Geschwindigkeit:
- KBr:Arbeitsintensiver und zeitaufwändiger, da die Pellets vorbereitet werden müssen.Außerdem ist eine sorgfältige Handhabung erforderlich, um Kontaminationen zu vermeiden.
- ATR:Schneller und benutzerfreundlicher, da keine Pelletvorbereitung mehr erforderlich ist.Dies macht es ideal für Routineanalysen und Umgebungen mit hohem Durchsatz.
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Kosten und Wartung:
- KBr:Geringere anfängliche Kosten für die Ausrüstung, aber die laufenden Kosten umfassen den Kauf von Kaliumbromid und die Wartung der Hydraulikpresse.
- ATR:Höhere Anfangsinvestitionen aufgrund der Kosten für den ATR-Kristall und das Zubehör.Dafür sind die langfristigen Wartungskosten und die Kosten für Verbrauchsmaterialien geringer.
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Anwendungen:
- KBr:Wird häufig in der Forschung und bei der Qualitätskontrolle von Feststoffproben eingesetzt, insbesondere in der Pharmazie und Materialwissenschaft.
- ATR:Weit verbreitet in Branchen wie Lebensmittel, Kosmetika und Polymere, wo eine schnelle und zerstörungsfreie Analyse verschiedener Probenarten erforderlich ist.
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die Wahl zwischen KBr und ATR von der Art der Probe, der erforderlichen Empfindlichkeit und der gewünschten Geschwindigkeit der Analyse abhängt.KBr ist ideal für feste Proben, die eine hohe Empfindlichkeit erfordern, während ATR vielseitig und einfach für eine Vielzahl von Probentypen einsetzbar ist.
Zusammenfassende Tabelle:
| Blickwinkel | KBr | ATR |
|---|---|---|
| Vorbereitung der Probe | Erfordert Zerkleinerung und Pelletvorbereitung; zeitaufwändig. | Minimale Vorbereitung; die Probe wird direkt auf den Kristall gelegt. |
| Prinzip der Messung | Transmissionsspektroskopie (IR-Licht geht durch das Kügelchen). | Abgeschwächte Totalreflexion (IR-Licht wird innerhalb des Kristalls reflektiert). |
| Probenarten | Ideal für feste Proben, die zu Pulvern gemahlen werden können. | Vielseitig; geeignet für Feststoffe, Flüssigkeiten und halbfeste Stoffe. |
| Empfindlichkeit | Höhere Empfindlichkeit für dünne Filme und kleine Proben. | Effektiv für die Oberflächenanalyse und kleine Probenmengen. |
| Einfacher Gebrauch | Arbeitsintensiv und langsamer aufgrund der Pelletvorbereitung. | Schneller und benutzerfreundlicher; keine Pelletvorbereitung erforderlich. |
| Kosten | Geringere Anschaffungskosten, aber höhere laufende Kosten (KBr, Wartung der Presse). | Höhere Anfangsinvestitionen, aber geringere langfristige Wartungskosten. |
| Anwendungen | Pharmazeutika, Materialwissenschaften (feste Proben). | Lebensmittel, Kosmetika, Polymere (breite Palette von Probentypen). |
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