Die KBr-Pellet-Methode ist eine Technik zur Analyse von festen Proben in der Infrarotspektroskopie. Bei dieser Methode wird ein transparentes Pellet aus einer Mischung aus fein gemahlenem Kaliumbromid (KBr) und einem kleinen Prozentsatz der Probe hergestellt. Das Pellet wird unter hohem Druck und unter Vakuumbedingungen hergestellt, wodurch Luft und Feuchtigkeit entfernt werden und die Transparenz des Pellets gewährleistet ist.
Zusammenfassung der KBr-Pellet-Methode:
Die KBr-Pellet-Methode ist ein klassisches Verfahren in der Infrarotspektroskopie, bei dem eine Probe mit Kaliumbromid gemischt, zu einem feinen Pulver gemahlen und zu einem transparenten Pellet gepresst wird. Dieses Pellet wird dann mit Hilfe der Infrarotspektroskopie analysiert, um die Molekularstruktur und die in der Probe vorhandenen funktionellen Gruppen zu bestimmen.
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Ausführliche Erläuterung:
- Vorbereitung der Probe:
- Die Probe, in der Regel ein Feststoff, wird mit fein gemahlenem Kaliumbromid gemischt. Das Verhältnis von Probe zu KBr ist in der Regel sehr gering, etwa 0,1 bis 1,0 %. Diese Mischung ist entscheidend, da sie die Bildung eines transparenten Pellets ermöglicht, das für die Infrarotanalyse geeignet ist.
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Das Gemisch wird gemahlen, um die Homogenität zu gewährleisten und um Streuverluste und Absorptionsbandenverzerrungen während der spektroskopischen Analyse zu verringern.
- Formung des Pellets:
- Die pulverisierte Mischung wird in eine Pelletform gegeben. Unter Vakuumbedingungen wird eine beträchtliche Kraft, etwa 8 Tonnen, aufgebracht, um das Pellet zu formen. Das Vakuum hilft dabei, Luft und Feuchtigkeit zu entfernen, die sonst das Licht streuen und die Transparenz des Pellets beeinträchtigen könnten.
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Das Pellet wird bei einer bestimmten Temperatur geformt und muss ausreichend getrocknet werden, um eine Oxidation des KBr zu verhindern, die zu einer Verfärbung führen könnte.
- Analyse und Verwendung:
- Nach der Formung wird das KBr-Pellet in einen mit dem Spektrometer kompatiblen Probenhalter gelegt. Das Pellet wird dann einer Infrarotspektroskopie unterzogen, die die Molekularschwingungen analysiert und Informationen über die chemischen Bindungen und funktionellen Gruppen in der Probe liefert.
Nach der Analyse lässt sich das Pellet leicht aus dem Kragen nehmen und entweder mit Wasser ausspülen oder zur weiteren Verwendung oder Analyse aufbewahren.Überprüfung und Berichtigung:
