Einführung in die FTIR-Spektroskopie
Die FTIR-Spektroskopie (Fourier-Transformations-Infrarot) ist eine weit verbreitete Technik zur Analyse der chemischen Zusammensetzung verschiedener Materialien. Diese Methode ist besonders nützlich für Proben, die mit anderen Techniken schwer zu analysieren sind. Dabei wird die Absorption oder Transmission von Infrarotlicht durch die Probe gemessen und anschließend ein Spektrum der Ergebnisse aufgezeichnet. FTIR-Spektroskopie wird häufig in Bereichen wie Chemie, Biologie und Materialwissenschaften eingesetzt. Damit können unbekannte Substanzen identifiziert, chemische Reaktionen überwacht und die Struktur von Materialien untersucht werden. Um genaue Ergebnisse zu erhalten, ist es wichtig, die Probe richtig vorzubereiten und hochwertige Geräte zu verwenden.
Inhaltsverzeichnis
Bedeutung der Probenvorbereitung
Die Probenvorbereitung ist ein entscheidender Schritt bei der Spektroskopieanalyse, und die Genauigkeit und Zuverlässigkeit der Ergebnisse hängen in hohem Maße von der Qualität der analysierten Proben ab. In diesem Abschnitt besprechen wir die Bedeutung der Probenvorbereitung für die Spektroskopieanalyse und wie FTIR-Pelletpressen Ihren Ansatz zur Probenvorbereitung revolutionieren können. 
Sicherstellung hochwertiger Proben
Die Qualität der zu analysierenden Probe ist entscheidend für die Erzielung genauer Ergebnisse bei der Spektroskopieanalyse. Die Probenvorbereitung ist ein entscheidender Schritt, um sicherzustellen, dass die Probe von höchster Qualität ist. Durch den Einsatz von FTIR-Pelletpressen können Forscher gleichmäßige Pellets mit hoher Dichte herstellen, die sich ideal für die Spektroskopieanalyse eignen. Diese Pressen ermöglichen eine einheitliche Probengröße, -form und -zusammensetzung, was zu genaueren und zuverlässigeren Ergebnissen führt.
Kontamination vermeiden
Kontamination ist ein häufiges Problem bei jedem wissenschaftlichen Experiment und kann das Ergebnis der Spektroskopieanalyse erheblich beeinflussen. Bei der Probenvorbereitung kommt es am wahrscheinlichsten zu Verunreinigungen während des Mahlvorgangs. Externe Komponenten aus dem Probenvorbereitungsgerät können in die Probe gelangen oder durch Kreuzkontamination mit anderen Proben erfolgen. Durch den Einsatz von FTIR-Pelletpressen können Sie dieses Problem vermeiden, indem Sie gleichmäßige und homogene Proben erzeugen, die weniger anfällig für Kontaminationen sind.
Den richtigen Ordner auswählen
Während der Probenvorbereitung müssen Pulver mit einem Bindemittel vermischt werden, um sie richtig miteinander zu verbinden. Die Verwendung des richtigen Bindemittels ist wichtig, um sicherzustellen, dass die Pulver zusammengehalten werden, und um das Risiko zu verringern, dass lose Pulver abbrechen. FTIR-Pelletpressen verwenden eine Zellulose-Wachs-Mischung, die sich mit der Probe homogenisiert und die Pulver während der Misch- und Pressphasen miteinander verbindet.
Verdünnungsverhältnis
Die Menge des verwendeten Bindemittels muss für jede Probe gleich bleiben, um die Genauigkeit zu gewährleisten und eine Überverdünnung einer Probe zu vermeiden. Für die meisten Proben wird eine große Menge Bindemittel verwendet, da schwache Pellets zerbrechen und das Spektrometer beschädigen und eine Probe zerstören können. Das gebräuchlichste Probenverdünnungsverhältnis ist ein Verhältnis von Bindemittel zu Probe von 20/30 %.
Druck, der zum Pressen verwendet wird
Der beim Pressen verwendete Druck ist ebenfalls ein wichtiger Faktor, der bei der Probenvorbereitung berücksichtigt werden muss. FTIR-Pelletpressen verwenden einen Druck zwischen 15 und 35 T, was optimal für die Herstellung gleichmäßiger Pellets mit hoher Dichte ist, die sich ideal für die Spektroskopieanalyse eignen.
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die Probenvorbereitung ein entscheidender Schritt in der Spektroskopieanalyse ist und FTIR-Pelletpressen Ihren Ansatz zur Probenvorbereitung revolutionieren können. Durch den Einsatz von FTIR-Pelletpressen können Forscher gleichmäßige Pellets mit hoher Dichte herstellen, die sich ideal für die Spektroskopieanalyse eignen, Kontaminationen vermeiden, die Verwendung des richtigen Bindemittels und Verdünnungsverhältnisses sicherstellen und den optimalen Druck zum Pressen verwenden.
Verfahren zur Herstellung von KBr-Pellets
Die Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR) ist eine weit verbreitete Technik in der Materialanalyse. Ein wesentlicher Bestandteil dieser Technik sind KBr-Pellets, bei denen es sich um dünne, transparente Pellets handelt, die eine kleine Menge der Probe gemischt mit IR-transparentem KBr-Pulver enthalten. In diesem Abschnitt werden wir den Prozess der Herstellung von KBr-Pellets im Detail besprechen.
Benötigte Ausrüstung
Für die Herstellung von KBr-Pellets benötigen Sie einige spezielle Geräte. Dazu gehören ein Pelletpressen-Matrizensatz mit dem erforderlichen Durchmesser, ein Stößel und Mörser sowie KBr-Pulver.
Probenvorbereitung
Der erste Schritt bei der Herstellung von KBr-Pellets besteht darin, die Probe mit KBr-Pulver in einem Mörser zu mischen. Die Probe sollte in kleinen Mengen zugegeben werden, um eine gründliche Durchmischung mit dem KBr-Pulver zu gewährleisten. Das Verhältnis von KBr-Pulver zur Probe beträgt typischerweise 100:1, und es werden nur wenige Milligramm der Probe benötigt.
Schleifen
Anschließend wird die Mischung im Mörser mit einem Stößel zu einem feinen Pulver zermahlen. Dieser Schritt ist entscheidend, um eine homogene Mischung der Probe mit KBr-Pulver zu erhalten. Es ist wichtig, einen glatten Stößel und Mörser, z. B. Achat, zu verwenden, um eine Kontamination durch harte Materialien zu verhindern und den Verlust des Probenpulvers zu vermeiden.
Pelletpressen
Sobald die Probe gemahlen ist, kann sie zu Pellets gepresst werden. Zur Herstellung des Pellets wird ein Pelletpressen-Matrizensatz mit dem erforderlichen Durchmesser verwendet. Die Mischung wird in die Matrize gegeben und mit der FTIR-Pelletpresse werden kontrollierter Druck und Temperatur ausgeübt. Die Presse übt mehrere Tonnen Druck auf den Kolben aus, der die Pulvermischung zu einer dünnen Scheibe verfestigt. Die Größe des Pellets hängt vom Durchmesser des verwendeten Matrizensatzes ab.
Qualitätskontrolle
Die Qualität des KBr-Pellets ist entscheidend für eine erfolgreiche Spektroskopieanalyse. Um eine gute Pelletqualität zu gewährleisten, ist es notwendig, KBr-Pulver in spektroskopischer Qualität zu verwenden, das frei von Verunreinigungen sein sollte. Es ist wichtig sicherzustellen, dass die Probe gründlich mit KBr-Pulver vermischt ist und das Pellet transparent und homogen ist.
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die Vorbereitung des KBr-Pellets ein entscheidender Schritt in der FTIR-Spektroskopieanalyse ist. Mit der Einführung der FTIR-Pelletpresse ist der Prozess zugänglicher und effizienter geworden. Durch Befolgen der in diesem Abschnitt beschriebenen Schritte ist es möglich, schnell und einfach hochwertige KBr-Pellets herzustellen, wodurch die Spektroskopieanalyse effizienter und genauer wird.
Pulververdichtung für die Untersuchung von Verbundwerkstoffen
Die Pulververdichtung ist ein wesentlicher Prozess bei der Spektroskopieanalyse, um zuverlässige und reproduzierbare Ergebnisse zu erhalten. Beim Umgang mit Pulvern oder Verbundwerkstoffen kann es eine Herausforderung sein, genaue und konsistente Ergebnisse zu erzielen. Durch den Einsatz einer FTIR-Pelletpresse können Forscher jedoch die durch lose Pulver verursachten Schwankungen und Inkonsistenzen beseitigen, was zu zuverlässigeren und präziseren Daten führt.
Pressen von Pulverproben mit einer Pelletmatrize
Der erste Schritt bei der Pulververdichtung besteht darin, Pulverproben mit einer Pelletmatrize zu pressen. Der Zweck des Pressens von Pulverproben besteht darin, ein festes Material zu erzeugen, das nach der Entlastung nicht auseinanderfällt. Die Pulverkörner werden in engeren Kontakt gedrückt, wodurch die Lücken zwischen ihnen geschlossen werden und sie gezwungen werden, zu fließen und sich zu einer engeren Packung neu anzuordnen. Sobald das gesamte verfügbare Volumen reduziert ist, hört der Partikelfluss auf und sie beginnen eine Reihe plastischer und elastischer Verformungen zu durchlaufen, die dazu führen, dass sie sich miteinander verbinden.
Die erforderliche Belastung, um ein vollständig gebundenes Pellet zu erreichen, hängt stark von den beteiligten Materialien ab. Harte und spröde Materialien haben es im Allgemeinen schwerer, sich miteinander zu verbinden als weichere Materialien. Pulver, die nicht leicht in der Matrize fließen, führen auch zu schwierigeren Proben, da sie keine ausreichende Packung erreichen können, um eine Haftung zu ermöglichen. Der für die Verdichtung erforderliche Druck kann auch von Faktoren wie dem Feuchtigkeitsgehalt, der Partikelgröße und -verteilung sowie der Gesamthomogenität der Materialien abhängen.
Pressen von Pellets für FT-IR
Wenn Ihr Labor hauptsächlich KBr-Pellets für FT-IR presst, besteht das Material überwiegend aus KBr-Salz mit einem kleinen Anteil des Analysematerials. Die beiden Materialien sollten gut vermischt werden, ohne dass zu viel Feuchtigkeit absorbiert wird. Eine Last von 10 Tonnen, die durch eine Pelletdüse mit 13 mm Durchmesser aufgebracht wird, ist für die Aufgabe normalerweise mehr als ausreichend und wird oft als „Faustregel“ für die Herstellung von KBr-Pellets angesehen. 
Pressen von Pellets für RFA
Um Pellets für die RFA-Analyse zu pressen, sind Pelletdurchmesser von 32 mm oder 40 mm üblich, wodurch sichergestellt wird, dass auf der Pelletoberfläche genügend Platz für den Röntgenstrahl bleibt. Die von RFA untersuchten Materialien können von pharmazeutischen Verbindungen bis hin zu pulverisierten Gesteinen, Sanden und anderen geologischen Materialien reichen. Da geologische Proben häufig aus sehr harten, spröden Mineralien bestehen, ist ihre Fähigkeit, Pellets zu bilden, recht gering. Sie werden in der Regel zu einem sehr feinen Pulver gemahlen und vor der Weiterverarbeitung mit einem Bindemittel aus Zellulose oder Borsäure vermischt. Die meisten Proben bilden bei einer Belastung von 10–20 Tonnen ein geeignetes Pellet, um Pellets in einer 40-mm-Matrize zu bilden. Für sehr schwierige Proben sind jedoch gelegentlich Ladungen von bis zu 40 Tonnen erforderlich.
Formen von Polymerfilmen mit einem Filmmaker
Die Analyse von Polymeren mithilfe spektroskopischer Techniken erfordert häufig die Herstellung eines dünnen Films. Dies kann durch Hitze und Druck erreicht werden, wobei eine beheizte Platte und eine Folienform zur genauen Einstellung der Dicke verwendet werden. 
Abschluss
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die Pulververdichtung mithilfe einer FTIR-Pelletpresse ein wesentlicher Schritt in der spektroskopischen Analyse ist, insbesondere beim Umgang mit Pulvern oder Verbundmaterialien. Durch den Einsatz einer Pelletpresse können Forscher die durch lose Pulver verursachten Schwankungen und Inkonsistenzen beseitigen und so zuverlässigere und präzisere Daten erhalten. Die Pelletpresse ermöglicht auch die Analyse kleiner Proben, wodurch Abfall minimiert und Kosten gesenkt werden.
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