Der Standard für die Elementaranalyse ist die Röntgenfluoreszenz (XRF). Die RFA ist eine Technik, die präzise Analysen mit minimaler Probenvorbereitung ermöglicht. Sie hat sich zum "Goldstandard" für die Analyse der Elementzusammensetzung in vielen Branchen entwickelt. Die RFA eignet sich besonders für die Analyse von Feststoffen, Pulvern, Schlämmen, Filtern und Ölen.
Mit der Röntgenfluoreszenzanalyse können die in einem Schüttgut vorhandenen Elemente zerstörungsfrei identifiziert und quantifiziert werden. Dazu wird ein kleines Probenvolumen aus den obersten Oberflächenschichten des Materials entnommen oder ein Fragment des Schüttguts entnommen und als feines Pulver homogenisiert. Mit einem RFA-Tischspektrometer werden dann die Bestandteile der Probe gemessen und relative Daten für das Schüttgut ermittelt.
Im Vergleich zu alternativen Verfahren wie der optischen Emissionsspektrometrie (OES) und der Laser-Emissionsspektrometrie (LIBS) bietet die RFA mehr Analysemöglichkeiten und hinterlässt keine sichtbaren Spuren auf den Werkstücken. OES und LIBS können Elementanalysen von Werkstücken direkt und ohne aufwändige Probenvorbereitung durchführen, haben aber im Vergleich zur RFA-Spektroskopie nur begrenzte Analysemöglichkeiten.
Um mit der RFA optimale Ergebnisse zu erzielen, sind mehrere Laborgeräte erforderlich, darunter Platinlaborgeräte, Hochleistungsschmelzöfen und chemiespezifische Formen. Dieser sorgfältige Einsatz von Laborgeräten ermöglicht die genaueste quantitative und qualitative Analyse von Proben auf zerstörungsfreie Weise.
Bei der Vorbereitung von Proben für die XRF-Analyse werden in der Regel gepresste Pellets verwendet. Diese Pellets liefern bessere Analyseergebnisse als lose Pulver, da durch das Mahlen und Pressen eine homogenere Darstellung der Probe ohne Hohlräume und mit geringer Probenverdünnung entsteht. Gepresste Pellets eignen sich hervorragend für die Analyse von Elementen im ppm-Bereich und sind relativ einfach und kostengünstig in der Herstellung.
Im Hinblick auf die Analyse schwerer und leichter Elemente weisen gepresste Pellets im Vergleich zu losen Pulvern ein höheres Signal-Rausch-Verhältnis auf. Dadurch lassen sich die leichtesten Elemente leicht vor dem Hintergrund erkennen. Da die Pellets keine dünnen Schichten aufweisen, kann die Messung unter Vakuum erfolgen, was die Erkennung leichter Elemente weiter verbessert.
Die Partikelgröße ist ein wichtiger Faktor bei der Herstellung von Pellets, die die besten Analyseergebnisse liefern. Die Probe sollte auf eine Partikelgröße von <75µm gemahlen werden, wobei <50µm ideal ist. Eine geringe Partikelgröße sorgt dafür, dass die Probe beim Pressen richtig komprimiert und zusammengebunden wird. Größere oder unterschiedliche Partikelgrößen können zu Heterogenitäten in der Probe führen, die die Genauigkeit der Analyse beeinträchtigen.
Insgesamt ist die RFA mit gepressten Pellets der Standard für die Elementaranalyse, da sie zerstörungsfrei ist, eine genaue Quantifizierung ermöglicht und sowohl schwere als auch leichte Elemente effektiv nachweisen kann.
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