Die für die RFA (Röntgenfluoreszenz)-Analyse benötigte Probengröße erfordert in der Regel eine Probenfläche von entweder 32 mm oder 40 mm Durchmesser für runde Pellets. Diese Größe wird bevorzugt, um eine angemessene Abdeckung und Genauigkeit bei der Analyse zu gewährleisten. Die Wahl zwischen 32 mm und 40 mm hängt von den spezifischen Anforderungen des verwendeten RFA-Spektrometers und der Art der zu analysierenden Probe ab.
Ausführliche Erläuterung:
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Probengröße und -vorbereitung:
- Vorbereitung des Pellets: Für die RFA-Analyse werden die Proben häufig in Form von Pellets vorbereitet. Diese Pellets werden hergestellt, indem pulverförmige Proben mit Hilfe einer Matrize in eine Scheibenform gepresst werden. Die Standardgrößen für diese Pellets sind 32 mm oder 40 mm im Durchmesser. Diese Größen sind so gewählt, dass sie den Anforderungen der RFA-Spektrometer entsprechen, die für die Analyse von Proben dieser Größe ausgelegt sind.
- Matrizentypen: Für die Herstellung dieser Pellets stehen verschiedene Arten von Matrizen zur Verfügung. Ein Typ verfügt über innenliegende Presspellets, die für alle Probentypen geeignet sind, während ein anderer Typ für die Verwendung mit Aluminium-Probenbechern konzipiert ist und eine hochglanzpolierte Stempelfläche aufweist. Die Wahl der Matrize hängt von den spezifischen Eigenschaften der Probe und dem gewünschten Grad der Probenvorbereitung ab.
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Probenanforderungen basierend auf dem Material:
- Lebensmittelproben: Aufgrund ihrer weicheren Beschaffenheit benötigen sie in der Regel eine geringere Druckkraft, etwa 2-4 Tonnen.
- Pharmazeutische Produkte: Können eine höhere Presskraft erfordern, bis zu 20 Tonnen, was ideal für manuelle RFA-Pressen ist.
- Mineralische Erze: Diese können aufgrund ihrer Härte und Dichte die höchste Presskraft von bis zu 40 Tonnen erfordern.
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Alternative Aufbereitungstechniken:
- Schmelzperlen: Diese Technik wird eingesetzt, wenn eine bessere Homogenisierung der Probe erforderlich ist. Die Probe wird auf eine feine Partikelgröße (<75 µm) gemahlen und mit einem Flussmittel (z. B. Lithiumtetraborat oder eine Mischung aus Tetraborat/Metaborat) in einem Verhältnis von 5:1 bis 10:1 gemischt. Das Gemisch wird dann in einem Platintiegel auf hohe Temperaturen (bis zu 1.600 °C) erhitzt. Diese Methode hat jedoch den Nachteil, dass Spurenelemente aufgrund der Probenverdünnung möglicherweise nicht wirksam nachgewiesen werden können.
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Überlegungen zur Probenvorbereitung:
- Die Wahl der Probenvorbereitungsmethode hängt von der Qualität der gewünschten Ergebnisse, dem Aufwand (Arbeit, Komplexität) und den Kosten (Ausrüstung, Arbeit, Zeit bis zur Analyse) ab. Unterschiedliche Materialien können je nach ihren Analyseanforderungen unterschiedliche Aufbereitungsmethoden erfordern.
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die für die RFA-Analyse benötigte Probengröße typischerweise 32 mm oder 40 mm Durchmesser für runde Pellets beträgt, wobei die spezifischen Präparationstechniken und Druckkräfte je nach Art des zu analysierenden Materials variieren. Die richtige Probenvorbereitung ist entscheidend für genaue und zuverlässige Ergebnisse bei der XRF-Analyse.
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