Bei der Durchführung von RFA-Analysen (Röntgenfluoreszenz) ist die Größe der Probe entscheidend für genaue Ergebnisse. In der Regel ist für runde Pellets eine Probenoberfläche von 32 mm oder 40 mm Durchmesser erforderlich. Dies gewährleistet eine ausreichende Abdeckung und Präzision bei der Analyse. Die Wahl zwischen diesen Größen hängt von den spezifischen Anforderungen des RFA-Spektrometers und der Art der zu untersuchenden Probe ab.
Welche Probengröße wird für die RFA benötigt? (4 wichtige Überlegungen)
1. Probengröße und -vorbereitung
Für die RFA-Analyse werden die Proben häufig in Form von Pellets vorbereitet. Diese Pellets werden hergestellt, indem pulverförmige Proben mit Hilfe einer Matrize in eine Scheibenform gepresst werden. Die Standardgrößen für diese Pellets sind 32 mm oder 40 mm im Durchmesser. Diese Größen sind so gewählt, dass sie den Anforderungen der RFA-Spektrometer entsprechen, die für die Analyse von Proben mit diesen Abmessungen ausgelegt sind.
Für die Herstellung dieser Pellets gibt es verschiedene Arten von Matrizen. Ein Typ hat innenliegende Presspellets, die für alle Probentypen geeignet sind, während ein anderer Typ für die Verwendung mit Aluminium-Probenbechern konzipiert ist und eine hochglanzpolierte Kolbenfläche aufweist. Die Wahl der Matrize hängt von den spezifischen Eigenschaften der Probe und dem gewünschten Grad der Probenvorbereitung ab.
2. Anforderungen an die Probe aufgrund des Materials
Lebensmittelproben erfordern aufgrund ihrer weicheren Zusammensetzung in der Regel eine geringere Presskraft, etwa 2-4 Tonnen. Pharmazeutische Produkte können eine höhere Presskraft erfordern, bis zu 20 Tonnen, was ideal für manuelle RFA-Pressen ist. Mineralerze können aufgrund ihrer Härte und Dichte die höchste Presskraft von bis zu 40 Tonnen erfordern.
3. Alternative Aufbereitungstechniken
Schmelzperlen sind eine alternative Präparationstechnik, die eingesetzt wird, wenn eine bessere Homogenisierung der Probe erforderlich ist. Die Probe wird auf eine feine Partikelgröße (<75 µm) gemahlen und mit einem Flussmittel (z. B. Lithiumtetraborat oder eine Mischung aus Tetraborat/Metaborat) in einem Verhältnis von 5:1 bis 10:1 gemischt. Das Gemisch wird dann in einem Platintiegel auf hohe Temperaturen (bis zu 1.600 °C) erhitzt. Diese Methode hat jedoch den Nachteil, dass Spurenelemente aufgrund der Probenverdünnung möglicherweise nicht wirksam nachgewiesen werden können.
4. Überlegungen zur Probenvorbereitung
Die Wahl der Probenvorbereitungsmethode hängt von der Qualität der gewünschten Ergebnisse, dem Aufwand (Arbeit, Komplexität) und den Kosten (Ausrüstung, Arbeit, Zeit bis zur Analyse) ab. Unterschiedliche Materialien können je nach ihren Analyseanforderungen unterschiedliche Vorbereitungsmethoden erfordern.
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