Ir (Tablettenpressverfahren) Betrieb

Instrumente und Reagenzien

Instrumente

Bei der Durchführung einer IR (Infrarot)-Tablettenpressung wird eine Vielzahl von Spezialinstrumenten eingesetzt, um präzise und genaue Ergebnisse zu gewährleisten. Zu diesen Instrumenten gehören:

Infrarotspektrometer: Dieses Gerät ist entscheidend für die Analyse der Molekularstruktur der Probe durch Messung der Absorption von Infrarotstrahlung.
Tablettenpresse: Sie wird verwendet, um die Probe in eine Tablettenform zu pressen und so die Einheitlichkeit und Konsistenz für die Prüfung zu gewährleisten.
Infrarot-Form: Speziell für die Herstellung von Tabletten mit gleichmäßiger Dicke und Oberfläche entwickelt, was für eine genaue IR-Analyse unerlässlich ist.

Labor-Infrarot-Pressform

Achat-Mörtel: Ein Instrument zum Zermahlen der Probe zu einem feinen Pulver, das eine gleichmäßige Verteilung in der Tablette ermöglicht.
Pinzette und Medizinlöffel aus rostfreiem Stahl: Diese Instrumente werden für die sichere und präzise Handhabung empfindlicher Materialien verwendet.
Infrarotlampe: Liefert die notwendige Wärme zum Trocknen und Vorbereiten der Proben.
Analytische Waage: Gewährleistet das genaue Wiegen der Proben und Reagenzien, ein entscheidender Schritt zur Wahrung der experimentellen Integrität.
Handschuhe: Schutzkleidung, um eine Kontamination der Proben zu verhindern und die Sicherheit des Bedieners zu gewährleisten.

Jedes dieser Geräte spielt eine wichtige Rolle im sorgfältigen Prozess der Probenvorbereitung und -prüfung und trägt zur Gesamtgenauigkeit und Zuverlässigkeit der IR-Analyse bei.

Reagenzien

Bei der IR-Analyse (Tablettenpressverfahren) sind die verwendeten Reagenzien entscheidend für die Genauigkeit und Zuverlässigkeit der Ergebnisse. Zu den wichtigsten Reagenzien gehören:

Experimentelle Probe: Die zu analysierende Substanz, die für die Erstellung des Infrarotspektrums unerlässlich ist.
Alkalihalogenid-Fenster (KBr): Eine wichtige Komponente, die zur Schaffung eines transparenten Fensters verwendet wird, durch das das Infrarotlicht hindurchtreten kann, um klare Spektraldaten zu erhalten.

KBR-Infrarot-Kaliumbromid-Pulver

Wasserfreies Ethanol: Wird zur Reinigung der Versuchsgeräte verwendet, um sicherzustellen, dass keine Restfeuchtigkeit die Analyse beeinträchtigt.
Entfettete Baumwolle: Wird zum Reinigen und Sauberhalten der Geräte verwendet, um jegliche Kontamination zu vermeiden, die die Ergebnisse beeinträchtigen könnte.

Diese Reagenzien werden nicht nur aufgrund ihrer chemischen Eigenschaften ausgewählt, sondern auch aufgrund ihrer Kompatibilität mit dem IR-Spektrometer und dem Tablettenpressverfahren. Die ordnungsgemäße Handhabung und Vorbereitung dieser Reagenzien ist für den Erfolg des Experiments entscheidend.

Vorbereitung der Proben

Demontage und Reinigung

Um die Genauigkeit und Zuverlässigkeit des IR-Verfahrens (Tablettenpressverfahren) zu gewährleisten, sind die ordnungsgemäße Demontage und Reinigung der Versuchsausrüstung wesentliche Schritte. Beginnen Sie damit, die Form vorsichtig aus der Tablettenpresse zu entfernen. Sobald die Matrize herausgenommen ist, zerlegen Sie sie und trennen Sie alle Teile, die für eine gründliche Reinigung auseinandergenommen werden können.

Verwenden Sie zur Reinigung entfettete Watte, die in wasserfreiem Ethanol getränkt wurde. Dieses Lösungsmittel ist besonders wirksam bei der Entfernung von Stoffresten, ohne dass Feuchtigkeit zurückbleibt, die spätere Experimente beeinträchtigen könnte. Wischen Sie alle Teile des zerlegten Geräts vorsichtig ab, um sicherzustellen, dass keine Rückstände zurückbleiben.

Nach der Reinigung müssen die Geräte gründlich getrocknet werden. Dies geschieht am besten, indem man die gereinigten Teile unter eine Infrarotlampe hält. Die Infrarotlampe sorgt dafür, dass das restliche Ethanol schnell und effizient verdampft und die Geräte vollständig trocken und bereit für die nächste Phase des Experiments sind. Eine ordnungsgemäße Trocknung ist von entscheidender Bedeutung, da Restfeuchtigkeit die Integrität der Proben und die Genauigkeit der IR-Messungen beeinträchtigen kann.

Wenn Sie diese Schritte befolgen, stellen Sie sicher, dass Ihr Versuchsaufbau sauber und trocken ist und für eine präzise Probenvorbereitung und -prüfung bereitsteht.

Wiegen und Schleifen

Bevor Sie mit der Probenvorbereitung für die IR-Analyse fortfahren, ist es wichtig, sowohl das Kaliumbromid (KBr) als auch die Versuchsprobe genau abzuwiegen. Dieser Schritt stellt sicher, dass der anschließende Mahlvorgang mit präzisen Mengen durchgeführt wird, was für das Erreichen einer homogenen Mischung, die für das Pressen von Tabletten geeignet ist, unerlässlich ist.

Stellen Sie die Analysenwaage zunächst auf eine stabile Unterlage und kalibrieren Sie sie nach den Anweisungen des Herstellers. Wiegen Sie die erforderliche Menge an Kaliumbromid, das in der Regel den größten Teil der Mischung ausmacht, und wiegen Sie dann die Versuchsprobe, wobei Sie darauf achten, dass die Gesamtmasse innerhalb des empfohlenen Bereichs für die IR-Form liegt.

Nach dem Wiegen geben Sie die Probe in einen Achatmörser. Der Achatmörser, der für seine Härte und Verschleißfestigkeit bekannt ist, eignet sich ideal zum Zermahlen der Probe zu einem feinen Pulver. Gießen Sie das gewogene Kaliumbromid in den Mörser und achten Sie dabei darauf, dass die Probe vollständig bedeckt ist.

Mahlen Sie das Gemisch mit einer gleichmäßigen Bewegung gründlich in dieselbe Richtung. Dieser methodische Mahlvorgang trägt dazu bei, eine gleichmäßige Verteilung der Probe in der Kaliumbromidmatrix zu erreichen. Es ist wichtig, dass Sie nicht in verschiedene Richtungen mahlen, da dies zu Unregelmäßigkeiten in der fertigen Tablette führen kann.

Überprüfen Sie während des Mahlvorgangs regelmäßig die Konsistenz der Mischung. Ziel ist es, ein feines, homogenes Pulver zu erhalten, das sich leicht zu einer Tablette pressen lässt und keine sichtbaren Aggregate aufweist. Sobald die gewünschte Konsistenz erreicht ist, ist die Mischung bereit für den nächsten Schritt der Probenvorbereitung.

Laden und Pressen

Um mit der Tablettenpressung fortzufahren, muss zunächst die Form zusammengebaut werden. Diese Form ist speziell für das Infrarotspektrometer konzipiert und stellt sicher, dass die Probe in einer einheitlichen und konsistenten Form enthalten ist. Sobald die Form zusammengesetzt ist, besteht der nächste wichtige Schritt darin, die Probe gleichmäßig in der Form zu verteilen. Dadurch wird sichergestellt, dass die resultierende Tablette eine gleichmäßige Zusammensetzung aufweist, was für eine genaue Infrarotanalyse entscheidend ist.

Schritte zum Pressen der Probe

Nachdem die Probe gleichmäßig verteilt ist, wird die Form einer Vibration unterzogen. Diese Vibration trägt dazu bei, die Oberfläche der Probe zu glätten, wodurch Lufteinschlüsse oder Unebenheiten, die die Qualität der Tablette beeinträchtigen könnten, beseitigt werden. Der Rüttelvorgang ist in der Regel kurz, aber effektiv und stellt sicher, dass die Probe gleichmäßig verdichtet wird.

Schließlich wird die Tablette gepresst. Bei diesem Schritt wird ein kontrollierter Druck auf die Form ausgeübt, der die Probe zu einer festen, gleichmäßigen Tablette komprimiert. Der ausgeübte Druck wird kalibriert, um sicherzustellen, dass die Tablette die erforderlichen Spezifikationen für die anschließende Infrarotanalyse erfüllt. Der Pressvorgang ist in der Regel automatisiert, so dass bei jeder produzierten Tablette Konsistenz und Präzision gewährleistet sind.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die Schritte des Einfüllens und Pressens sorgfältig ausgeführt werden, um sicherzustellen, dass die Probe in eine einheitliche, kompaktierte Tablette umgewandelt wird, die für eine genaue infrarotspektroskopische Analyse bereit ist.

Entformen

Nachdem sichergestellt ist, dass das Ölventil geöffnet und der Druck im System auf "0" gesunken ist, besteht der nächste Schritt darin, die Form vorsichtig aus der Tablettenpresse zu entfernen. Dieser Vorgang erfordert Präzision, um eine Beschädigung der frisch gepressten Tablette zu vermeiden. Sobald die Form sicher aus der Presse entfernt ist, kann der Entformungsprozess beginnen.

Beim Entformen wird die Tablette vorsichtig aus dem Formhohlraum herausgezogen. Dieser Schritt ist entscheidend, da er sich direkt auf die Integrität und das Aussehen des Endprodukts auswirkt. Mit geeigneten Werkzeugen, wie z. B. einer Pinzette aus Edelstahl, wird die Tablette vorsichtig aus der Form gehoben. Die Pinzette sollte mit Vorsicht gehandhabt werden, um Kratzer oder Abdrücke auf der Tablettenoberfläche zu vermeiden.

Um einen reibungslosen Entformungsprozess zu gewährleisten, ist es ratsam, eine Tablettenpresse zu verwenden, die mit Merkmalen ausgestattet ist, die eine einfache Entnahme der Tablette ermöglichen. Zu diesen Merkmalen können eine leichte Verjüngung der Formkanten oder ein Trennmittel gehören, das vor dem Pressen auf die Formoberfläche aufgetragen wird.

Nachdem die Tablette erfolgreich entformt wurde, sollte sie zur weiteren Inspektion und Prüfung auf eine saubere Oberfläche gelegt werden. Richtige Entformungstechniken verbessern nicht nur die Qualität der Tablette, sondern stellen auch sicher, dass der Prozess effizient und für zukünftige Chargen wiederholbar ist.

Prüfung

Hintergrund-/Basis-Scannen

Bevor mit der eigentlichen Probenprüfung begonnen wird, ist es wichtig, einen Hintergrund- oder Basisscan durchzuführen, um das Infrarotspektrometer zu kalibrieren. Dieser Schritt stellt sicher, dass jegliches inhärentes Rauschen oder die Basislinienabweichung berücksichtigt werden, um eine saubere Grundlage für eine genaue Datenerfassung zu schaffen.

System Startup: Schalten Sie zunächst den Computer ein und starten Sie die Infrarotspektrometer-Software. Stellen Sie sicher, dass alle erforderlichen Treiber und Schnittstellen korrekt funktionieren.
Konfiguration der Parameter: Navigieren Sie durch die Softwareoberfläche, um die Testparameter einzustellen. Dazu gehört die Festlegung der Art des Scans (z. B. Absorption, Transmission), der Auflösung und des gewünschten Wellenlängenbereichs.
Basis-Scan-Ausführung: Wenn die Parameter konfiguriert sind, starten Sie den Basisscan. Das Spektrometer durchläuft den angegebenen Wellenlängenbereich und erfasst dabei alle Hintergrundsignale. Diese Daten werden verwendet, um etwaige Grundlinienanomalien während der nachfolgenden Probenscans zu korrigieren.
Datenüberprüfung: Überprüfen Sie nach Abschluss des Scans die Daten des Basisscans, um sicherzustellen, dass keine unerwarteten Artefakte oder Anomalien vorhanden sind. Falls Probleme festgestellt werden, sollten Sie die Fehlerbehebung durchführen und den Basisscan wiederholen, bevor Sie mit den Stichprobentests fortfahren.

Infrarot-Spektrometer

Dieser erste Schritt ist wichtig, um die Integrität und Zuverlässigkeit der Infrarotspektroskopie-Ergebnisse zu gewährleisten und sicherzustellen, dass die nachfolgenden Probendaten sowohl genau als auch aussagekräftig sind.

Laden und Prüfen der Probe

Nachdem die Probe vorbereitet und zu einer Tablette gepresst wurde, wird sie im nächsten Schritt zur Analyse in das Infrarotspektrometer eingelegt. Beginnen Sie damit, die Probe mit einer Edelstahlpinzette vorsichtig aus der Tablettenpresse zu nehmen. Achten Sie darauf, dass die Probe vorsichtig gehandhabt wird, um eine Verunreinigung oder Beschädigung zu vermeiden.

Legen Sie die Probe dann auf ein spezielles Probenrack. Dieses Gestell ist so konzipiert, dass es die Probe sicher hält und sicherstellt, dass sie korrekt auf den optischen Pfad des Infrarotgeräts ausgerichtet ist. Sobald die Probe richtig auf dem Gestell sitzt, setzen Sie das Gestell in das Infrarotspektrometer ein.

Wenn die Probe an ihrem Platz ist, gehen Sie zur Software-Schnittstelle des Infrarotspektrometers. Hier müssen Sie den Namen der Probe und andere relevante Details eingeben, um eine genaue Identifizierung und Nachverfolgung der Ergebnisse zu gewährleisten. Dieser Schritt ist entscheidend für eine klare und organisierte Aufzeichnung des Testprozesses.

Klicken Sie schließlich auf die Schaltfläche "Probe scannen", um die Infrarotanalyse zu starten. Das Gerät beginnt nun mit der Messung des Infrarotspektrums der Probe und liefert wertvolle Daten über deren Zusammensetzung und Eigenschaften. Vergewissern Sie sich, dass die Scan-Einstellungen für die Art der untersuchten Probe geeignet sind, um möglichst genaue Ergebnisse zu erhalten.

Herunterfahren

Nachdem alle Daten sorgfältig gespeichert wurden, besteht der letzte Schritt der IR-Tablettenpressmethode darin, die Software zu schließen und das System herunterzufahren. Dieser Vorgang ist entscheidend, um sicherzustellen, dass die Datenintegrität gewahrt bleibt und keine wichtigen Informationen verloren gehen.

Stellen Sie zunächst sicher, dass die Software-Schnittstelle anzeigt, dass alle Aufgaben abgeschlossen und alle relevanten Daten sicher gespeichert wurden. Dieser Schritt ist nicht verhandelbar, da er die Grundlage für künftige Analysen und Berichte bildet.

Als Nächstes müssen Sie die Software schließen. In der Regel muss dazu das entsprechende Menü aufgerufen oder eine bestimmte Schaltfläche betätigt werden, um den Beendigungsprozess einzuleiten. Es ist wichtig, die spezifischen Anweisungen im Benutzerhandbuch der Software zu befolgen, um unbeabsichtigte Unterbrechungen zu vermeiden.

Nachdem die Software erfolgreich beendet worden ist, sollte das System selbst heruntergefahren werden. Dazu kann es erforderlich sein, den Computer auszuschalten oder in manchen Fällen einen Neustart des Systems durchzuführen. Achten Sie immer darauf, dass dieser Schritt in Übereinstimmung mit den Richtlinien des Herstellers durchgeführt wird, um mögliche Schäden an der Hardware oder Datenverluste zu vermeiden.

Wenn Sie diese Schritte befolgen, sorgen Sie für einen reibungslosen und ordnungsgemäßen Abschluss der IR-Tablettenpressen-Methode und machen das System für die nächste Verwendung bereit.