Die Probenvorbereitung ist ein entscheidender Schritt bei verschiedenen Analyseverfahren, einschließlich Röntgenfluoreszenzspektroskopie und Rasterelektronenmikroskopie (REM), um genaue und repräsentative Ergebnisse zu gewährleisten.
Die Methoden der Probenvorbereitung hängen von der Art der Probe (Feststoffe, Pulver, Flüssigkeiten) und den spezifischen analytischen Anforderungen ab.
Die 7 wichtigsten Methoden werden erklärt
1. Pulverförmige Proben
Für Pulverproben sind folgende Aufbereitungsmethoden üblich:
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Pulver - gepresste Flocken - Vorbereitung: Hierbei wird das Pulver mit Hilfe von Techniken wie der Kunststoffringverdichtung, der Borsäurerandverdichtung und der Stahlringverdichtung zu einer flachen, gleichmäßigen Schuppe gepresst.
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Aufbereitung von Pulverschmelzflocken: Hier wird das Pulver mit einem Schmelzmittel (z. B. Tetraborate oder Carbonate von Natrium oder Lithium) gemischt und erhitzt, um die Probe zu einer homogenen Schuppe zu verschmelzen.
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Vorbereitung einer Blockprobe: Bei dieser Methode wird ein fester Block der Probe präpariert, der häufig für robustere Proben verwendet wird, die den Präparationsprozess ohne Zersetzung überstehen können.
2. Feste Proben
Feste Proben können mit verschiedenen Techniken vorbereitet werden:
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Fester Lauf in Lösung: Feste Proben werden in nichtwässrigen Lösungsmitteln aufgelöst, um eine Lösung zu erzeugen, die dann auf einer Oberfläche getrocknet wird, um einen dünnen Film zu bilden.
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Fallfilmtechnik: Bei dieser für amorphe Feststoffe geeigneten Technik wird ein dünner Film der Probe auf einer KBr- oder NaCl-Zelle durch Verdampfen einer Lösung des Feststoffs abgeschieden.
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Presspellet-Methode: Fein gemahlene feste Proben werden mit Kaliumbromid gemischt und mit einer hydraulischen Presse zu transparenten Pellets gepresst.
3. Flüssige Proben
Flüssige Proben erfordern in der Regel nur eine minimale Vorbereitung, die hauptsächlich Methoden zur Gewährleistung der Homogenität und zur Vermeidung von Verunreinigungen umfasst.
4. Allgemeine Überlegungen
Unabhängig von der Art der Probe sind Faktoren wie präzises Wiegen, gründliches Mischen, Reinheit der Probe und die Qualität der Schmelzmittel von entscheidender Bedeutung.
Es ist auch wichtig, die Proben bei 105-110°C zu trocknen, um die Oberflächenfeuchtigkeit zu entfernen, und die Probe gegebenenfalls zu erhitzen, um organische Bestandteile zu entfernen.
Für die REM-Analyse benötigen elektrisch isolierende Proben möglicherweise eine leitende Beschichtung (wie Kohlenstoff oder Gold), um eine Aufladung zu verhindern.
5. Kryogenes Schleifen
Für Proben, die empfindlich auf Temperatur oder Verformung beim Schleifen reagieren, ist das kryogene Schleifen mit Trockeneis oder flüssigem Stickstoff ideal.
Bei dieser Methode versprödet die Probe und lässt sich leichter mahlen, ohne ihre Eigenschaften zu verändern.
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