Die Probenvorbereitung ist ein entscheidender Schritt bei verschiedenen Analyseverfahren, einschließlich Röntgenfluoreszenzspektroskopie und Rasterelektronenmikroskopie (REM), um genaue und repräsentative Ergebnisse zu gewährleisten. Die Methoden der Probenvorbereitung variieren je nach Art der Probe (Feststoffe, Pulver, Flüssigkeiten) und den spezifischen analytischen Anforderungen.
Pulver-Proben:
- Für Pulverproben gibt es folgende gängige Aufbereitungsmethoden:Vorbereitung von gepressten Pulverflocken:
- Hierbei wird das Pulver mit Hilfe von Techniken wie der Kunststoffringverdichtung, der Borsäurerandverdichtung und der Stahlringverdichtung zu einer flachen, gleichmäßigen Schuppe gepresst. Ziel ist es, eine Probe mit einer flachen Oberfläche und einer gleichmäßigen Verteilung der Komponenten zu erhalten.Aufbereitung von Pulverschmelzflocken:
- Hier wird das Pulver mit einem Schmelzmittel (z. B. Tetraborate oder Carbonate von Natrium oder Lithium) gemischt und erhitzt, um die Probe zu einer homogenen Schuppe zu verschmelzen. Diese Methode hilft bei der Reduzierung von Interelement-Effekten und Selbstabsorption.Vorbereitung von Blockproben:
Bei dieser Methode wird ein fester Block der Probe präpariert, der häufig für robustere Proben verwendet wird, die den Präparationsprozess ohne Zersetzung überstehen können.Feste Proben:
- Feste Proben können mit verschiedenen Techniken vorbereitet werden:
- Fester Lauf in Lösung: Feste Proben werden in nichtwässrigen Lösungsmitteln aufgelöst, um eine Lösung zu erzeugen, die dann auf einer Oberfläche getrocknet wird, um einen dünnen Film zu bilden. Diese Methode ist nützlich, wenn der Feststoff nur geringfügig mit dem Lösungsmittel interagiert.
- Fallfilmtechnik: Bei dieser für amorphe Feststoffe geeigneten Methode wird ein dünner Film der Probe auf einer KBr- oder NaCl-Zelle durch Verdampfen einer Lösung des Feststoffs abgeschieden.
Presspellet-Methode: Fein gemahlene feste Proben werden mit Kaliumbromid vermischt und mit einer hydraulischen Presse zu transparenten Pellets gepresst. Diese Pellets sind ideal für die Infrarotstrahlungsanalyse.
Flüssige Proben:
Flüssige Proben erfordern in der Regel nur eine minimale Vorbereitung, die hauptsächlich Methoden zur Sicherstellung der Homogenität und zur Vermeidung von Verunreinigungen umfasst.Allgemeine Überlegungen:
Unabhängig von der Art der Probe sind Faktoren wie präzises Wiegen, gründliches Mischen, Reinheit der Probe und die Qualität der Schmelzmittel entscheidend. Wichtig ist auch, dass die Proben bei 105-110 °C getrocknet werden, um die Oberflächenfeuchtigkeit zu entfernen, und dass die Probe gegebenenfalls erhitzt wird, um organische Bestandteile zu entfernen. Für die REM-Analyse benötigen elektrisch isolierende Proben möglicherweise eine leitende Beschichtung (wie Kohlenstoff oder Gold), um eine Aufladung zu verhindern.
