Bei der Mikro-RFA ist die Probengröße entscheidend für eine genaue und repräsentative Analyse. Üblicherweise werden die Proben in Form von gepressten Pellets mit einem Durchmesser von 32 mm oder 40 mm hergestellt. Diese Größe wird bevorzugt, um eine ausreichend große Probenoberfläche für eine präzise Analyse zu gewährleisten.
4 Schlüsselschritte zur perfekten Vorbereitung
1. Zerkleinern der Probe
Der erste Schritt bei der Vorbereitung einer festen Probe für die Mikro-RFA-Analyse ist das Mahlen. Dieser Vorgang ist wichtig, um eine homogene Mischung der Probe zu erhalten. Es muss sichergestellt werden, dass die Analyseergebnisse die Eigenschaften der gesamten Probe und nicht einzelner Körner widerspiegeln. Die optimale Korngröße nach dem Mahlen sollte weniger als 75 µm betragen. Dies trägt dazu bei, dass eine flache, gleichmäßige Oberfläche ohne Hohlräume zwischen den Körnern entsteht, wenn das Pulver in die Küvette geschüttet wird.
2. Formung von gepressten Pellets
Nach dem Mahlen wird das Pulver in eine Küvette geschüttet und mit speziellen Matrizen zu Pellets gepresst. Die Standardgrößen für diese Pellets sind 32 mm oder 40 mm im Durchmesser. Diese Größen werden gewählt, um den Anforderungen der RFA-Spektrometer gerecht zu werden, die für die Analyse von Proben mit diesen Abmessungen ausgelegt sind. Der Pressvorgang ist von entscheidender Bedeutung, da er sicherstellt, dass die Probe gleichmäßig verdichtet wird, wodurch mögliche Fehler bei der Analyse aufgrund einer ungleichmäßigen Verteilung der Elemente in der Probe minimiert werden.
3. Automatisierter vs. manueller Pelletauswurf
Für Labors, die einen hohen Probendurchsatz benötigen, werden automatisierte Systeme wie die APEX 400 Presse eingesetzt. Diese Systeme automatisieren den Pelletauswurf, der bei Standard-RFA-Werkzeugen normalerweise manuell erfolgt. Diese Automatisierung steigert nicht nur die Effizienz, sondern verringert auch das Potenzial für menschliche Fehler bei der Probenvorbereitung.
4. Analyse von Flüssigkeitsproben
Im Gegensatz zu festen Proben können flüssige Proben direkt mit der RFA analysiert werden, ohne dass sie in Pellets gepresst werden müssen. Dies liegt daran, dass die RFA-Methode nicht empfindlich auf den Aggregatzustand reagiert und somit eine direkte Messung von flüssigen Proben ermöglicht.
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Die Bedeutung der Probenvorbereitung kann nicht hoch genug eingeschätzt werden. In den Referenzen wird hervorgehoben, dass die Probenvorbereitung heute die wichtigste Fehlerquelle bei der RFA-Analyse ist. Daher ist die Anwendung qualitativ hochwertiger Probenvorbereitungstechniken unerlässlich, um konsistente und zuverlässige Analyseergebnisse zu erzielen. Dies unterstreicht, wie wichtig es ist, die spezifischen Anforderungen an die Probenvorbereitung des verwendeten RFA-Spektrometers zu kennen und einzuhalten.
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