Die in den Referenzen angegebene Probengröße für die Mikro-RFA beinhaltet in der Regel die Vorbereitung von Proben in Form von gepressten Pellets mit einem Durchmesser von entweder 32 mm oder 40 mm. Diese Größe wird bevorzugt, um eine ausreichend große Probenoberfläche für eine genaue und repräsentative Analyse zu gewährleisten.
Probenvorbereitung für Micro XRF:
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Zerkleinern der Probe: Der erste Schritt bei der Vorbereitung einer festen Probe für die Mikro-RFA-Analyse ist das Mahlen. Dieser Vorgang ist entscheidend, um eine homogene Mischung der Probe zu erhalten, die sicherstellt, dass die Analyseergebnisse die Eigenschaften der gesamten Probe und nicht die einzelner Körner widerspiegeln. Die optimale Korngröße nach dem Mahlen sollte weniger als 75 µm betragen, was dazu beiträgt, dass beim Einfüllen des Pulvers in die Küvette eine ebene, gleichmäßige Oberfläche ohne Hohlräume zwischen den Körnern entsteht.
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Formung gepresster Pellets: Nach dem Mahlen wird das Pulver in eine Küvette gegossen und mit Hilfe spezieller Formen zu Pellets gepresst. Die Standardgrößen für diese Pellets sind 32 mm oder 40 mm im Durchmesser. Diese Größen werden gewählt, um den Anforderungen der RFA-Spektrometer gerecht zu werden, die für die Analyse von Proben mit diesen Abmessungen ausgelegt sind. Der Pressvorgang ist von entscheidender Bedeutung, da er sicherstellt, dass die Probe gleichmäßig verdichtet wird, wodurch mögliche Fehler bei der Analyse aufgrund einer ungleichmäßigen Verteilung der Elemente in der Probe minimiert werden.
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Automatischer vs. manueller Pellet-Auswurf: Für Labors, die einen hohen Probendurchsatz benötigen, werden automatisierte Systeme wie die APEX 400 Presse eingesetzt. Diese Systeme automatisieren den Pelletauswurf, der bei Standard-RFA-Werkzeugen normalerweise manuell erfolgt. Diese Automatisierung steigert nicht nur die Effizienz, sondern verringert auch das Potenzial für menschliche Fehler bei der Probenvorbereitung.
Analyse von Flüssigkeitsproben:
Im Gegensatz zu festen Proben können flüssige Proben direkt mit der RFA analysiert werden, ohne dass sie in Pellets gepresst werden müssen. Dies liegt daran, dass die RFA-Methode nicht empfindlich auf den Aggregatzustand reagiert, was eine direkte Messung von flüssigen Proben ermöglicht.Wichtigkeit der Probenvorbereitung:
In den Referenzen wird hervorgehoben, dass die Probenvorbereitung heute die wichtigste Fehlerquelle bei der RFA-Analyse ist. Daher ist die Anwendung qualitativ hochwertiger Probenvorbereitungstechniken für die Erzielung konsistenter und zuverlässiger Analyseergebnisse unerlässlich. Dies unterstreicht, wie wichtig es ist, die spezifischen Anforderungen an die Probenvorbereitung des verwendeten RFA-Spektrometers zu kennen und einzuhalten.
