Die Vorbereitung von Gesteinsproben für geochemische Analysen, wie z. B. die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA), erfordert sorgfältige Schritte, um genaue und zuverlässige Ergebnisse zu gewährleisten.Die beiden wichtigsten Methoden zur Vorbereitung fester Proben sind Presslinge und Schmelzperlen.Presslinge werden hergestellt, indem die Probe auf eine feine Korngröße (<75 µm) gemahlen und mit einer Matrize gepresst wird, manchmal unter Zugabe eines Wachsbindemittels, wenn die Probe keine natürlichen Bindeeigenschaften aufweist.Beim Schmelzperlenverfahren hingegen wird die Probe mit einem Flussmittel vermischt und auf hohe Temperaturen erhitzt, wodurch Spurenelemente verdünnt werden können, aber eine homogene Probe entsteht.Beide Methoden zielen darauf ab, eine einheitliche Probe zu erzeugen, die für präzise analytische Messungen geeignet ist.
Die wichtigsten Punkte werden erklärt:
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Gepresste Pellets Zubereitung:
- Schleifen:Die Gesteinsprobe wird zu einem feinen Pulver mit einer Korngröße von weniger als 75 µm gemahlen.Dadurch wird die Gleichmäßigkeit gewährleistet und der Einfluss der Partikelgröße bei der Analyse verringert.
- Pressen:Die pulverisierte Probe wird dann mit Hilfe eines Presswerkzeugs zu einem Pellet gepresst.Der ausgeübte Druck trägt dazu bei, das Pulver zu einer festen Form zu verdichten.
- Bindemittel Verwendung:Wenn die Probe nicht auf natürliche Weise bindet, kann ein Wachsbindemittel hinzugefügt werden, um die Bildung eines stabilen Pellets zu unterstützen.Dies ist wichtig, um die Integrität des Pellets während der Handhabung und Analyse zu erhalten.
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Vorbereitung von Fused Beads:
- Flussmittel mischen:Die Probe wird mit einem Flussmittel, in der Regel einer Lithiumboratverbindung, vermischt, das das Schmelzen und Homogenisieren der Probe unterstützt.
- Heizung:Das Gemisch wird in einem Ofen auf hohe Temperaturen (oft über 1000 °C) erhitzt.Bei diesem Prozess werden die Probe und das Flussmittel geschmolzen, so dass beim Abkühlen ein homogenes Glasperlchen entsteht.
- Spurenelement-Verdünnung:Ein Nachteil der Schmelzperlenmethode ist die mögliche Verdünnung der Spurenelemente durch die Zugabe von Flussmittel.Dies kann die Empfindlichkeit der Analyse für bestimmte Elemente beeinträchtigen.
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Vorteile und Nachteile:
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Gepresste Pellets:
- Vorteile :Einfache und schnelle Vorbereitung, minimale Probenverdünnung, geeignet für eine breite Palette von Elementen.
- Benachteiligungen :Möglicherweise nicht so homogen wie geschmolzene Perlen, mögliche Auswirkungen auf die Partikelgröße.
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Geschmolzene Perlen:
- Vorteile :Sehr homogene Probe, reduziert mineralogische Effekte, geeignet für komplexe Matrices.
- Nachteile :Zeitaufwendige Vorbereitung, mögliche Verdünnung der Spurenelemente, erfordert spezielle Ausrüstung.
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Gepresste Pellets:
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Auswahl der Methode:
- Die Wahl zwischen gepressten Pellets und geschmolzenen Perlen hängt von den spezifischen Anforderungen der Analyse ab, einschließlich der interessierenden Elemente, der Matrix der Probe und der gewünschten Präzision und Genauigkeit.Wenn beispielsweise die Analyse von Spurenelementen von entscheidender Bedeutung ist, können gepresste Pellets bevorzugt werden, um Verdünnungseffekte zu vermeiden.
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Qualitätskontrolle:
- Unabhängig von der gewählten Methode sind Maßnahmen zur Qualitätskontrolle unerlässlich.Dazu gehört die Sicherstellung eines einheitlichen Mahlens und Pressens für Pellets und eines präzisen Verhältnisses von Flussmittel zu Probe und Heizbedingungen für Schmelzperlen.Eine regelmäßige Kalibrierung und Validierung mit Referenzmaterialien ist ebenfalls notwendig, um die analytische Genauigkeit zu erhalten.
Durch Befolgung dieser detaillierten Schritte und Überlegungen können Gesteinsproben effektiv für die geochemische Analyse vorbereitet werden, wodurch sichergestellt wird, dass die Ergebnisse sowohl genau als auch zuverlässig sind.
Zusammenfassende Tabelle:
| Methode | Wichtige Schritte | Vorteile | Nachteile |
|---|---|---|---|
| Gepresste Pellets | Mahlen, Pressen, optionaler Einsatz von Bindemitteln | Einfach, schnell, minimale Verdünnung, großer Elementbereich | Weniger homogen, mögliche Auswirkungen der Partikelgröße |
| Geschmolzene Perlen | Flussmittelmischung, Erhitzung auf hohe Temperaturen (>1000°C) | Hochgradig homogen, reduziert mineralogische Effekte, geeignet für komplexe Matrizes | Zeitaufwendig, Verdünnung von Spurenelementen, erfordert spezielle Ausrüstung |
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