Die Herstellung einer pelletierten Probe umfasst mehrere wichtige Schritte:
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Zerkleinern der Probe: Die Probe muss auf eine feine Partikelgröße gemahlen werden, idealerweise weniger als 50 µm. Dies ist von entscheidender Bedeutung, um sicherzustellen, dass die Probe komprimiert wird und sich beim Pressen effektiv zusammenfügt, und um Probenheterogenitäten zu minimieren, die die Analyseergebnisse beeinträchtigen können. Die Zerkleinerung kann in der Regel mit einer Ring- und Puck-Mühle erfolgen.
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Mischen mit einem Bindemittel: Die gemahlene Probe wird dann in einem Gefäß mit einem Bindemittel oder einer Mahlhilfe gemischt. Das Bindemittel hilft bei der Bildung eines kohäsiven Pellets und kann je nach den spezifischen Anforderungen der Probe und der gewünschten Pelletgröße variieren.
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Beladen der Matrize: Die Mischung wird in eine Matrize gefüllt, die bis zum Rand gefüllt und nivelliert wird. Um ein Verkleben der Probe zu verhindern, wird eine kleine Menge Pellet-Press-Schmiermittel auf den oberen Teil der Probe gegeben.
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Pressen der Probe: Die geladene Matrize wird in eine Pressmaschine eingesetzt und der Deckel geschlossen. Die Presse wird so programmiert, dass sie einen bestimmten Druck ausübt, in der Regel zwischen 15 und 35 Tonnen, und ein Presszyklus wird eingeleitet. Der hydraulische Druck komprimiert die Probe zu einer kleinen, flachen Scheibe.
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Entnahme und Inspektion des Pellets: Nach dem Pressvorgang wird das Pellet aus der Matrize entnommen. Es sollte glatt, einheitlich in Form und Dicke sein. Entspricht das Pellet den erforderlichen Spezifikationen, ist der Prozess abgeschlossen. Ist dies nicht der Fall, sind möglicherweise Anpassungen bei den Mahl-, Bindemittel- oder Pressparametern erforderlich.
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Wiederholen Sie den Vorgang für weitere Proben: Wenn mehrere Proben verarbeitet werden müssen, werden die Schritte für jede Probe wiederholt.
Zusätzliche Überlegungen:
- Vermeidung von Kontaminationen: Um eine Kontamination der Matrizenoberfläche zu vermeiden, ist es wichtig, die Matrize vor jedem Gebrauch zu reinigen und eine Folie zwischen Pulver und Matrize zu verwenden.
- Handhabung kleiner Probenmengen: Für Proben, die für eine direkte Pelletierung zu klein sind, können Methoden wie die Doppelpelletierung oder das Einbetten verwendet werden. Dabei wird entweder ein bereits gepresstes Pulver mit der neuen Probe bedeckt und erneut gepresst oder die neue Probe in der Mitte eines geformten Pellets platziert und erneut Druck ausgeübt.
- Verwendung von Polypropylen-Scheiben: Bei kleinen Mengen von getrockneten Grasproben oder Pulvern kann die Probe mit Hilfe von zylinderförmigen Matrizen auf Polypropylenscheiben mit Klebeflächen gepresst werden.
Dieses detaillierte Verfahren stellt sicher, dass die Pelletproben genau und gleichmäßig vorbereitet werden, was für zuverlässige Analyseergebnisse bei Anwendungen wie der Röntgenfluoreszenzanalyse (XRF) entscheidend ist.
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