KBr-Platten werden in der FTIR-Spektroskopie aus mehreren wichtigen Gründen häufig verwendet.
Sie sind für infrarotes Licht transparent. Dies ist von entscheidender Bedeutung, da das Licht die Probe ohne nennenswerte Absorption durchdringen kann.
KBr-Platten erleichtern die Analyse von kleinen Probenmengen. Diese Methode gewährleistet eine präzise Messung der Probeneigenschaften, ohne die chemische Zusammensetzung oder Struktur der Probe zu verändern.
Die nicht reaktive und hygroskopische Natur von KBr erfordert eine sorgfältige Handhabung und Vorbereitung, um genaue Ergebnisse zu gewährleisten.
4 Hauptgründe, warum KBr-Platten in der FTIR unverzichtbar sind
1. Durchlässigkeit für Infrarotlicht
KBr wird für die FTIR-Spektroskopie gewählt, weil es für infrarotes Licht transparent ist. Diese Eigenschaft ist von entscheidender Bedeutung, da sie das Licht ohne nennenswerte Absorption durch die Probe hindurchtreten lässt.
Die Transparenz von KBr im Infrarotbereich stellt sicher, dass das vom Interferometer erzeugte Interferenzmuster in erster Linie durch die chemischen Bindungen der Probe und deren Schwingungen und nicht durch das KBr selbst beeinflusst wird.
2. Probenverdünnung und Pellet-Bildung
Bei der FTIR werden die Proben häufig in KBr verdünnt, um ein Pellet zu erzeugen, das in der Regel nur 1 % des Probengewichts enthält. Diese Verdünnung ist notwendig, um zu verhindern, dass die Probe den Weg des Lichts blockiert.
Zur Herstellung eines KBr-Pellets wird eine hydraulische Presse verwendet, die die Mischung aus KBr und Probe in eine dichte, für die Spektroskopie geeignete Form presst. Diese Methode ermöglicht die Analyse sehr kleiner Probenmengen, die manchmal nur 50 bis 100 Nanogramm betragen.
3. Hintergrundmessung und Kubelka-Munk-Transformation
Vor der Messung der Probe wird eine Hintergrundmessung mit KBr-Pulver durchgeführt. Dieser Schritt ist wichtig, um eine Basislinie für das Infrarotspektrum festzulegen, die dann mit dem Spektrum der verdünnten Probe verglichen werden kann.
Bei diffusen Reflexionsmessungen, bei denen das Licht wiederholt durch die Probe geleitet wird, wird die Kubelka-Munk-Transformation auf das resultierende Spektrum angewendet. Durch diese Transformation wird das Spektrum so angepasst, dass niedrige Absorptionsbanden hervorgehoben werden, wodurch es mit Transmissionsspektren vergleichbar wird und die quantitative Analyse erleichtert wird.
4. Hinweise zur Handhabung und Vorbereitung
KBr ist hygroskopisch, d. h. es absorbiert Wasser aus der Luft. Diese Eigenschaft kann bei FTIR-Messungen zu Fehlern führen, wenn es nicht richtig gehandhabt wird. Daher sollte das Mahlen und Pressen von KBr idealerweise in einer kontrollierten Umgebung, z. B. in einer Glovebox, durchgeführt werden, um die Feuchtigkeitsaufnahme zu minimieren.
Die hygroskopische Eigenschaft von KBr bedeutet auch, dass es vorsichtig gehandhabt werden sollte, insbesondere in feuchten Umgebungen, um die Aufnahme von Feuchtigkeit zu vermeiden, die die Genauigkeit der FTIR-Analyse beeinträchtigen könnte.
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die Verwendung von KBr-Platten in der FTIR-Spektroskopie aufgrund ihrer Transparenz für Infrarotlicht, ihrer Fähigkeit, Pellets mit kleinen Probenmengen zu bilden, und der notwendigen Anpassungen durch Hintergrundmessungen und Umwandlungen von entscheidender Bedeutung ist. Eine sorgfältige Handhabung und Vorbereitung ist jedoch unabdingbar, um die Auswirkungen der hygroskopischen Eigenschaften abzumildern und eine präzise und zuverlässige spektroskopische Analyse zu gewährleisten.
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