Die Infrarotspektroskopie (IR) ist ein leistungsstarkes Instrument zur Analyse der Molekularstruktur verschiedener Proben.
Die Methoden der Probenvorbereitung für die IR-Spektroskopie variieren je nach Zustand der Probe - ob es sich um einen Feststoff, eine Flüssigkeit oder ein Gas handelt.
Für feste Proben gibt es mehrere gängige Techniken, die sicherstellen, dass die Probe für IR-Strahlung transparent ist.
Sehen wir uns diese Techniken im Detail an.
Welche Methoden gibt es für die Probenvorbereitung im IR? (3 Schlüsseltechniken werden erklärt)
1. Mull-Methode
Bei der Mull-Technik wird eine fein zerkleinerte feste Probe mit Nujol, einem flüssigen Paraffin, das als Mullmittel dient, vermischt.
Die Probe wird in einem Mörser und Stößel zerkleinert.
Anschließend wird sie mit ein oder zwei Tropfen Nujol zu einer dicken Paste vermischt.
Diese Paste wird auf Salzplatten aufgetragen und für die Spektralaufnahme in den Strahlengang des IR-Strahls gebracht.
Nujol ist vorteilhaft, weil es im IR-Bereich eine geringe Absorption aufweist, so dass das IR-Spektrum der Probe klar durchgelassen wird.
2. Nujol-Methode
Ähnlich wie bei der Mull-Methode wird auch bei der Nujol-Methode Nujol als Dispersionsmedium verwendet.
Die pulverisierte Probe wird mit Nujol vermischt, um eine Aufschlämmung zu erzeugen.
Diese Aufschlämmung wird dann zwischen zwei KBr-Kristallplatten aufgetragen.
Diese Methode eignet sich besonders für Pulverproben und erfordert nur eine minimale Vorbehandlung der Probe.
Die Aufschlämmung wird zwischen die Platten gelegt, um eine gleichmäßige Verteilung und minimale Luftspalten zu gewährleisten, die andernfalls die Spektralmessungen beeinträchtigen könnten.
3. KBr-Pellet-Methode
Bei der KBr-Pellet-Methode wird die feste Probe mit Kaliumbromid (KBr) in einem Gewichtsverhältnis von 1:100 gemischt.
Die Mischung wird dann mit einer hydraulischen Presse zu einem transparenten Pellet gepresst.
Dieses Pellet ist in erster Linie durchlässig für Infrarotlicht und enthält eine verdünnte Probenmenge, die für die FTIR-Detektion geeignet ist.
Die KBr-Pellet-Methode wird wegen ihrer Effizienz bei der Vorbereitung von Proben für eine detaillierte Molekülstrukturanalyse häufig verwendet.
Jede dieser Methoden stellt sicher, dass die festen Proben so vorbereitet werden, dass ihre Transparenz für IR-Strahlung optimiert wird und eine genaue und detaillierte Spektralanalyse möglich ist.
Die Wahl der Methode hängt von den spezifischen Eigenschaften der Probe und den Anforderungen der Analyse ab.
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