Was sind die Methoden der Probenvorbereitung in der IR-Spektroskopie? Ein Leitfaden zur Analyse von Feststoffen, Flüssigkeiten und Gasen

Die primären Methoden zur Probenvorbereitung für die Infrarot- (IR) Spektroskopie hängen von ihrem Aggregatzustand ab: fest, flüssig oder gasförmig. Für Flüssigkeiten wird ein dünner Film zwischen zwei Salzplatten erzeugt. Feststoffe werden typischerweise zu einem feinen Pulver gemahlen und entweder mit Kaliumbromid (KBr) zu einem transparenten Pressling verpresst oder in Mineralöl suspendiert (ein Nujol-Mull). Gasproben werden in einer speziellen Zelle mit langer Weglänge analysiert, um eine ausreichende Wechselwirkung mit dem IR-Strahl zu gewährleisten.

Das Kernprinzip jeder IR-Probenvorbereitung besteht darin, die Verbindung dem Spektrometer in einer Form zu präsentieren, die für Infrarotstrahlung weitgehend transparent ist. Die gewählte Methode muss das Einbringen störender Signale vermeiden und gleichzeitig sicherstellen, dass die Konzentration der Probe hoch genug für die Detektion ist, aber nicht so hoch, dass sie den Detektor sättigt.

Das Grundprinzip: IR-Transparenz

Die erste und wichtigste Regel in der IR-Spektroskopie ist, dass jedes Material, das Ihre Probe enthält, für Infrarotlicht transparent sein muss. Aus diesem Grund können keine Standard-Glas- oder Kunststoffküvetten verwendet werden, da deren molekulare Bindungen im IR-Bereich stark absorbieren und das Signal Ihrer Probe verdecken würden.

Warum Salzplatten verwendet werden

Um dies zu überwinden, werden Probenhalter aus ionischen Salzen hergestellt. Diesen Materialien fehlen kovalente Bindungen, die im mittleren IR-Bereich absorbieren, wodurch sie für das Spektrometer praktisch unsichtbar sind.

Häufig verwendete Salze sind Kaliumbromid (KBr) und Natriumchlorid (NaCl). Diese sind relativ preiswert und über einen weiten Bereich transparent, aber spröde und wasserlöslich. Für wässrige Lösungen ist ein robusteres Material wie Silberchlorid (AgCl) erforderlich.

Vorbereitung flüssiger Proben

Flüssige Proben sind oft am einfachsten für die IR-Analyse vorzubereiten. Ziel ist es, eine sehr dünne Schicht zu erzeugen, durch die der IR-Strahl hindurchtreten kann.

Reine Flüssigkeiten (Dünnschicht)

Für reine, nichtflüchtige Flüssigkeiten ist dies die direkteste Methode. Ein einziger Tropfen der Flüssigkeit wird auf eine Salzplatte gegeben, und eine zweite Platte wird vorsichtig daraufgelegt.

Die Platten werden sanft gepresst und gedreht, um die Flüssigkeit zu einem dünnen, gleichmäßigen Film zu verteilen. Die zusammengefügten Platten werden dann in den Probenhalter des Spektrometers gelegt.

Lösungen und gegossene Filme

Wenn Ihre Verbindung ein Feststoff oder ein viskoses Öl ist, kann sie in einer kleinen Menge eines flüchtigen Lösungsmittels, wie Dichlormethan (CH2Cl2), gelöst werden. Ein Tropfen dieser Lösung wird auf eine einzelne Salzplatte gegeben, und das Lösungsmittel darf verdunsten.

Dies hinterlässt einen dünnen, festen Film Ihrer Verbindung, der auf die Platte "gegossen" wurde. Es ist entscheidend, auch ein Spektrum des reinen Lösungsmittels aufzunehmen, um dessen Restpeaks von den Peaks Ihrer Probe zu identifizieren und zu subtrahieren.

Vorbereitung fester Proben

Die Vorbereitung fester Proben erfordert das Mischen der Verbindung in eine IR-transparente Matrix. Der Schlüssel ist, den Feststoff zu einem feinen Pulver zu mahlen, um die Lichtstreuung zu reduzieren, die das Spektrum verzerren kann.

KBr-Presslinge

Dies ist die gebräuchlichste Methode für hochwertige Festkörperspektren. Eine kleine Menge der Probe (1-2 mg) wird mit etwa 100-200 mg sehr trockenem KBr-Pulver gemischt.

Die Mischung wird zu einem extrem feinen, homogenen Pulver gemahlen. Anschließend wird sie unter hohem Druck in einer speziellen Presse zu einem kleinen, transparenten Pressling verpresst, der direkt analysiert werden kann.

Nujol-Mulls

Ein Nujol-Mull ist eine Alternative, wenn eine Probe schwer zu mahlen ist oder mit KBr reagieren könnte. Der Feststoff wird mit einigen Tropfen Mineralöl (Nujol) verrieben, um eine dicke Paste oder einen "Mull" zu erzeugen.

Diese Paste wird dann dünn zwischen zwei Salzplatten verteilt, ähnlich wie eine reine flüssige Probe. Ein wesentlicher Nachteil ist, dass das Nujol selbst C-H-Bindungsabsorptionen aufweist, die im Spektrum erscheinen werden.

Vorbereitung gasförmiger Proben

Gase haben eine sehr geringe Moleküldichte im Vergleich zu Flüssigkeiten oder Feststoffen. Um ein messbares Signal zu erhalten, muss der IR-Strahl einen viel längeren Weg durch die Probe zurücklegen.

Gaszellen mit langer Weglänge

Gase werden mit einer versiegelten Zelle analysiert, typischerweise 5 bis 10 cm lang, mit IR-transparenten Fenstern (z. B. KBr oder NaCl) an beiden Enden. Die Zelle wird zuerst evakuiert und dann mit der Gasprobe gefüllt. Diese lange Weglänge stellt sicher, dass genügend Moleküle mit dem Strahl interagieren, um ein klares Spektrum zu erzeugen.

Die Kompromisse verstehen

Keine Methode ist perfekt. Das Bewusstsein für mögliche Fallstricke ist entscheidend, um Ihre Ergebnisse korrekt zu interpretieren.

Das Problem des Wassers

Da NaCl- und KBr-Platten hygroskopisch sind, können sie leicht durch Feuchtigkeit aus der Luft, von Ihren Händen oder Ihrer Probe beschädigt werden. Sie müssen in einem Exsikkator gelagert und vorsichtig behandelt werden. Jedes absorbierte Wasser zeigt sich als sehr breiter, starker Peak um 3200-3600 cm⁻¹, der potenziell wichtige N-H- oder O-H-Signale verdecken kann.

Kontamination durch die Matrix

Die zur Probenvorbereitung verwendete Matrix kann eigene Signale einführen. Nujol zeigt immer prominente C-H-Streck- und Biegeschwingungspeaks. KBr muss von hoher Reinheit sein und perfekt trocken gehalten werden, um das Einbringen von Wasser oder anderen Verunreinigungspeaks zu vermeiden.

Falsche Konzentration

Eine ordnungsgemäße Vorbereitung stellt sicher, dass die Absorption Ihrer stärksten Peaks in den optimalen Bereich des Detektors fällt. Wenn die Probe zu konzentriert ist (z. B. der Flüssigkeitsfilm zu dick ist), werden die stärksten Peaks "abgeflacht" oder "abgeschnitten", was sie für die quantitative Analyse unbrauchbar macht. Wenn sie zu verdünnt ist, ist das Signal schwach und verrauscht.

Die richtige Wahl für Ihre Probe treffen

Der physikalische Zustand Ihrer Probe bestimmt die beste Vorbereitungsmethode.

• Wenn Sie eine reine, niedrigviskose Flüssigkeit haben: Verwenden Sie die Methode des reinen Dünnfilms zwischen zwei Salzplatten für das reinste Spektrum.
• Wenn Sie eine feste Probe haben: Die KBr-Pressling-Methode liefert im Allgemeinen das hochwertigste Spektrum ohne Hintergrundinterferenzen.
• Wenn Ihr Feststoff druck- oder feuchtigkeitsempfindlich ist: Ein Nujol-Mull ist eine schnelle und effektive Alternative, aber Sie müssen die bekannten Nujol-Peaks bei Ihrer Analyse ignorieren.
• Wenn Sie ein Gas oder eine hochflüchtige Verbindung haben: Eine Gaszelle mit langer Weglänge ist die einzig geeignete Methode.
• Wenn Ihre Probe nur als Lösung verfügbar ist: Verwenden Sie einen gegossenen Film oder eine Flüssigkeitszelle und denken Sie daran, ein Hintergrundspektrum des reinen Lösungsmittels zur Subtraktion aufzunehmen.

Letztendlich ist die Beherrschung der Probenvorbereitung der wichtigste Schritt, um ein klares und aussagekräftiges IR-Spektrum zu erhalten.

Zusammenfassungstabelle:

Probenzustand	Primäre Methode	Wichtige Überlegung
Feststoff	KBr-Pressling oder Nujol-Mull	Fein mahlen, um Lichtstreuung zu reduzieren.
Flüssigkeit	Reiner Dünnfilm oder gegossene Lösung	Sorgen Sie für eine dünne, gleichmäßige Schicht für die Analyse.
Gas	Zelle mit langer Weglänge	Bietet ausreichende Moleküldichte für die Detektion.

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Die richtige Probenvorbereitung ist die Grundlage für eine erfolgreiche Infrarot- (IR) Spektroskopie. Unabhängig davon, ob Sie Feststoffe, Flüssigkeiten oder Gase analysieren, ist die Verwendung der korrekten Methode und hochwertiger Materialien unerlässlich, um Interferenzen zu vermeiden und zuverlässige Ergebnisse zu gewährleisten.

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