Die KBr-Pellet-Methode ist eine Technik zur Analyse von festen Proben in der Infrarotspektroskopie. Bei dieser Methode wird ein Pellet aus einer Mischung von Kaliumbromid (KBr) und der zu untersuchenden Probe hergestellt. Die Methode beruht auf der Eigenschaft von Alkalihalogeniden wie KBr, unter Druck plastisch zu werden und transparente Blätter zu bilden, die sich für die Infrarotanalyse eignen.
Zusammenfassung der KBr-Pellet-Methode:
Die KBr-Pellet-Methode wird zur Analyse fester Proben in der Infrarotspektroskopie verwendet. Dabei wird die Probe mit KBr-Pulver vermischt, die Mischung zu einem Pellet gepresst und das Infrarotspektrum des Pellets analysiert.
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Ausführliche Erläuterung:
- Vorbereitung des Pellets:
- Der erste Schritt bei der KBr-Pellet-Methode ist die Vorbereitung des Pellets. In der Regel werden 200-300 mg KBr und 1 mg der Probe miteinander vermischt. Diese Mischung wird dann mit einem Mörser und Stößel oder einer Mühle gründlich vermischt, um eine gleichmäßige Verteilung der Probe im KBr zu gewährleisten.
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Das Verhältnis von Probe zu KBr ist von entscheidender Bedeutung; es sollte im Bereich von 0,2 bis 1 Prozent liegen. Diese niedrige Konzentration ist notwendig, weil das Pellet dicker ist als ein Flüssigkeitsfilm und weniger Probe benötigt wird, um Absorptions- oder Streuungsprobleme zu vermeiden, die zu verrauschten Spektren führen könnten.
- Formung des Pellets:
- Die gemischte Mischung wird in ein Loch in einer Edelstahlmanschette gegossen. Zuerst wird ein kürzerer Amboss eingesetzt, dann ein längerer Amboss. Die Einheit wird dann in einen Pressgriff eingesetzt.
- Durch Zusammendrücken des Griffs wird Druck auf die Probe ausgeübt. Dieser Druck, in der Regel etwa 8 Tonnen, reicht aus, um ein klares, transparentes Pellet zu formen.
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Nach der Druckentlastung wird das Pellet in der Manschette festgehalten. Anschließend wird es in einen V-förmigen Probenhalter eingesetzt, der in die Standardhalterungen von Spektrometern passt.
- Analyse und Verwendung:
- Das vorbereitete Pellet wird mit Hilfe der Infrarotspektroskopie analysiert. Die Transparenz des Pellets ermöglicht die Durchlässigkeit der Infrarotstrahlung und damit den Nachweis der spektralen Eigenschaften der Probe.
Nach der Analyse kann das Pellet mit Wasser aus dem Kragen gespült oder ausgeworfen und zur weiteren Verwendung oder Analyse aufbewahrt werden.Überprüfung und Berichtigung:
