Die Presspellet-Technik in der IR-Spektroskopie ist eine Methode zur Vorbereitung fester Proben für die Infrarotanalyse.Dabei wird eine fein gemahlene Probe mit Kaliumbromid (KBr) gemischt und die Mischung mit einer hydraulischen Presse zu einem dünnen, transparenten Pellet gepresst.Dieses Pellet wird dann mit Hilfe der Infrarotspektroskopie analysiert, da es IR-Strahlung durchlässt und so den Nachweis der Molekularschwingungen der Probe ermöglicht.Diese Technik ist aufgrund ihrer Einfachheit, Effektivität und der Möglichkeit, qualitativ hochwertige Spektren zu erzeugen, weit verbreitet.
Die wichtigsten Punkte werden erklärt:
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Zweck der Presspellet-Technik:
- Das Hauptziel dieser Technik besteht darin, feste Proben in einer Form vorzubereiten, die für Infrarotstrahlung (IR) transparent ist.Diese Transparenz ist für eine genaue IR-Spektroskopie-Analyse unerlässlich, da der IR-Strahl die Probe durchdringen und mit ihrer Molekularstruktur in Wechselwirkung treten kann.
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Vorbereitung der Probe:
- Die feste Probe wird zunächst fein gemahlen, um die Einheitlichkeit zu gewährleisten und die Partikelgröße zu verringern.Dieser Schritt ist entscheidend, da größere Partikel die IR-Strahlung streuen können, was zu qualitativ schlechten Spektren führt.
- Die gemahlene Probe wird dann mit Kaliumbromid (KBr) in einem Verhältnis von etwa 1:100 (Probe zu KBr) gemischt.KBr wird gewählt, weil es für IR-Strahlung transparent ist und das Spektrum der Probe nicht stört.
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Bildung des Pellets:
- Die Mischung aus Probe und KBr wird in eine Matrize gegeben und mit Hilfe einer hydraulischen Presse unter hohen Druck gesetzt.Durch diesen Druck wird die Mischung zu einem dünnen, transparenten Pellet gepresst.
- Das Pellet ist in der Regel etwa 1-2 mm dick und hat einen Durchmesser von etwa 13 mm, wobei diese Abmessungen je nach den spezifischen Anforderungen der Analyse variieren können.
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Vorteile des Presspellet-Verfahrens:
- Transparenz:Das resultierende Pellet ist für IR-Strahlung sehr transparent und ermöglicht eine klare und genaue Spektralanalyse.
- Minimale Probenvorbereitung:Diese Technik erfordert eine minimale Probenvorbereitung im Vergleich zu anderen Methoden, wie z. B. der Mulltechnik oder dem Lösungsguss.
- Reproduzierbarkeit:Die Methode ist sehr gut reproduzierbar und eignet sich daher für quantitative Analysen.
- Nicht-destruktiv:Die Probe kann nach der Analyse oft zurückgewonnen werden, so dass bei Bedarf weitere Tests durchgeführt werden können.
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Beschränkungen und Überlegungen:
- Probe Löslichkeit:Diese Technik eignet sich nicht für Proben, die in KBr löslich sind, da sie sich während des Pelletbildungsprozesses auflösen können.
- Partikelgröße:Die Probe muss fein gemahlen sein, um die Streuung der IR-Strahlung zu vermeiden, die die Qualität des Spektrums beeinträchtigen kann.
- Hydratisierung:KBr ist hygroskopisch, das heißt, es kann Feuchtigkeit aus der Luft aufnehmen.Dies kann zum Vorhandensein von Wasser im Pellet führen, das das IR-Spektrum stören kann.Um dies zu vermeiden, sollten KBr und Probe vor der Verwendung getrocknet werden, und das Pellet sollte in einer trockenen Umgebung hergestellt werden.
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Anwendungen:
- Die Technik der gepressten Pellets wird in verschiedenen Bereichen, darunter Pharmazeutika, Polymere und anorganische Chemie, für die Analyse von Feststoffproben eingesetzt.
- Sie ist besonders nützlich für die Identifizierung von funktionellen Gruppen und Molekularstrukturen in festen Verbindungen.
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die Presspellet-Technik eine unkomplizierte und wirksame Methode zur Vorbereitung fester Proben für die IR-Spektroskopie ist.Dabei wird die Probe mit KBr gemischt, zu einem Pellet gepresst und die resultierende transparente Scheibe analysiert.Obwohl es einige Einschränkungen gibt, wie z. B. die Notwendigkeit fein gemahlener Proben und die hygroskopische Eigenschaft von KBr, ist diese Technik aufgrund ihrer Einfachheit und der hochwertigen Spektren, die sie erzeugt, nach wie vor sehr beliebt.
Zusammenfassende Tabelle:
| Aspekt | Einzelheiten |
|---|---|
| Zweck | Bereitet feste Proben, die für IR-Strahlung transparent sind, für eine genaue Analyse vor. |
| Vorbereitung der Probe | Fein gemahlene Probe, gemischt mit KBr (Verhältnis 1:100). |
| Pellet-Bildung | Mit einer hydraulischen Presse zu einem dünnen, transparenten Pellet gepresst. |
| Vorteile | Transparenz, minimale Vorbereitung, Reproduzierbarkeit, nicht destruktiv. |
| Beschränkungen | Ungeeignet für lösliche Proben, erfordert Feinmahlung, KBr ist hygroskopisch. |
| Anwendungen | Pharmazeutika, Polymere, anorganische Chemie, Analyse funktioneller Gruppen. |
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