Es gibt keine einzelne, universelle Methode zur Bestimmung der Partikelgröße. Die verwendete Technik wird basierend auf dem Material selbst, dem erwarteten Größenbereich der Partikel und davon ausgewählt, ob sie sich in einem trockenen oder flüssigen Zustand befinden. Zu den gängigsten Methoden gehören die traditionelle Siebanalyse, die statische Lichtstreuung (auch bekannt als Laserbeugung), die dynamische Lichtstreuung (DLS) und die direkte Bildanalyse.
Das Kernprinzip der Partikelgrößenanalyse besteht nicht darin, die „beste“ Methode zu finden, sondern die geeignete Analysetechnik an die spezifischen Eigenschaften Ihrer Probe anzupassen. Der Größenbereich Ihrer Partikel ist der wichtigste Faktor bei dieser Auswahl.
Die primären Methoden zur Partikelgrößenbestimmung
Jede Methode basiert auf einem anderen physikalischen Prinzip und eignet sich daher für eine andere Art von Probe und einen anderen Größenbereich. Das Verständnis dieser Unterschiede ist der Schlüssel zu genauen und relevanten Daten.
Siebanalyse: Der traditionelle Standard
Die Siebanalyse ist eine unkomplizierte und weit verbreitete Technik für trockene, rieselfähige Materialien. Dabei wird eine Probe durch einen Stapel von Drahtsieben mit progressiv kleineren Maschenweiten geleitet.
Das Material wird basierend auf dem Sieb, auf dem es zurückgehalten wird, in verschiedene Größenfraktionen getrennt. Anschließend wird das Gewicht jeder Fraktion gemessen, um die Partikelgrößenverteilung zu bestimmen.
Statische Lichtstreuung (SLS / Laserbeugung): Das vielseitige Arbeitspferd
Dies ist eine der beliebtesten modernen Methoden, insbesondere für Partikel im Mikrometerbereich. Ein Laserstrahl wird durch eine Probe von Partikeln geleitet, die in einem Flüssigkeits- oder Gasstrom dispergiert wurden.
Die Partikel streuen das Licht je nach ihrer Größe in unterschiedlichen Winkeln – größere Partikel streuen das Licht in kleineren Winkeln, während kleinere Partikel das Licht in größeren Winkeln streuen. Ein Detektor misst dieses Muster, und ein Computer-Algorithmus berechnet die Partikelgrößenverteilung, die dieses Muster erzeugt hat.
Dynamische Lichtstreuung (DLS): Für den Nanobereich
DLS ist die bevorzugte Methode zur Messung sehr kleiner Partikel, typischerweise unter einem Mikrometer (1 µm), die in einer Flüssigkeit suspendiert sind. Diese Technik misst die Partikel nicht direkt.
Stattdessen misst sie die zufällige Brownsche Bewegung der Partikel in der Flüssigkeit. Kleinere Partikel bewegen sich schneller und unregelmäßiger, während sich größere Partikel langsamer bewegen. Durch die Analyse der Intensitätsschwankungen des gestreuten Lichts, die durch diese Bewegung verursacht werden, berechnet das DLS-Instrument die Partikelgröße.
Direkte Bildanalyse: Wenn die Form wichtig ist
Diese Methode ist genau das, wonach sie klingt: Es werden mikroskopische Bilder der Partikel aufgenommen und Software zur Messung ihrer Abmessungen verwendet. Dies kann statisch sein (Partikel auf einem Objektträger) oder dynamisch (Partikel, die an einer Kamera vorbeifließen).
Der einzigartige Vorteil der Bildanalyse besteht darin, dass sie nicht nur die Größe, sondern auch Formparameter wie das Seitenverhältnis, die Rundheit und die Oberflächenrauheit messen kann. Dies macht sie unschätzbar wertvoll, wenn die Form des Partikels ebenso wichtig ist wie seine Größe.
Die Abwägungen verstehen
Die Wahl einer Methode erfordert die Anerkennung der inhärenten Kompromisse zwischen ihnen. Ergebnisse von zwei verschiedenen Methoden an derselben Probe stimmen möglicherweise nicht perfekt überein, da sie grundlegend unterschiedliche Eigenschaften messen.
Das Dilemma des Größenbereichs
Kein einzelnes Instrument kann das gesamte Spektrum der Partikelgrößen abdecken.
- Siebanalyse eignet sich hervorragend für größere Partikel, typischerweise von 45 Mikrometern bis zu mehreren Millimetern. Sie ist nicht für sehr feine Pulver geeignet.
- Laserbeugung (SLS) deckt den breiten mittleren Bereich ab, oft von etwa 0,1 Mikrometern bis zu 3000 Mikrometern (3 mm).
- Dynamische Lichtstreuung (DLS) ist speziell für die Submikronwelt konzipiert und eignet sich hervorragend für Nanopartikel und Kolloide von wenigen Nanometern bis zu etwa 1 Mikrometer.
Trockene vs. nasse Messung
Der Zustand Ihrer Probe ist ein entscheidender Gesichtspunkt. Die Siebanalyse wird fast immer an trockenem Pulver durchgeführt.
Lichtstreuungstechniken erfordern, dass die Partikel gleichmäßig in einem flüssigen Medium dispergiert sind. Dies kann eine Herausforderung sein, wenn Partikel verklumpen (agglomerieren) oder sich in der gewählten Flüssigkeit auflösen. Das Ziel ist die Messung der Primärpartikel, nicht ihrer Aggregate.
Welche „Größe“ messen Sie?
Verschiedene Methoden definieren „Größe“ unterschiedlich. Die Siebanalyse misst die physikalische Abmessung, die es einem Partikel ermöglicht, eine Maschenöffnung zu passieren.
Im Gegensatz dazu berechnen Lichtstreuungsmethoden einen „äquivalenten sphärischen Durchmesser“. Dies ist der Durchmesser einer perfekten Kugel, die das Licht auf die gleiche Weise streuen würde wie Ihr tatsächliches Partikel. Bei einem unregelmäßig geformten Partikel stimmt dieser Wert möglicherweise nicht mit seinen physikalischen Abmessungen überein, die mit einem Messschieber gemessen wurden.
Die richtige Methode für Ihr Ziel auswählen
Treffen Sie Ihre Entscheidung basierend auf der physikalischen Realität Ihrer Probe und den zu sammelnden Daten.
- Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf trockenen Granulaten oder groben Pulvern (> 45 µm) liegt: Die Siebanalyse ist die direkteste, kostengünstigste und zuverlässigste Methode.
- Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf feinen Pulvern, Emulsionen oder Suspensionen im Mikrometerbereich liegt: Die statische Lichtstreuung (Laserbeugung) bietet die beste Balance aus Geschwindigkeit, Genauigkeit und einem weiten Messbereich.
- Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf der Messung von Nanopartikeln oder Kolloiden in einer Flüssigkeit (< 1 µm) liegt: Die dynamische Lichtstreuung (DLS) ist das spezialisierte und geeignete Werkzeug für die Submikron-Skala.
- Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf der Untersuchung der Partikelform und -morphologie liegt: Die direkte Bildanalyse ist die einzige Methode, die diese kritischen Daten neben der Größenverteilung liefert.
Letztendlich ist das Verständnis der Eigenschaften Ihrer Probe der erste und wichtigste Schritt, um eine aussagekräftige Partikelgrößenmessung zu erhalten.
Zusammenfassungstabelle:
| Methode | Am besten geeignet für (Größenbereich) | Zustand der Probe | Schlüsselprinzip |
|---|---|---|---|
| Siebanalyse | Grobe Pulver (> 45 µm) | Trocken | Physikalische Trennung nach Maschenweite |
| Statische Lichtstreuung (Laserbeugung) | Feine Pulver, Emulsionen (0,1 µm - 3 mm) | Nass oder Trocken | Streuwinkel des Lichts |
| Dynamische Lichtstreuung (DLS) | Nanopartikel, Kolloide (< 1 µm) | Flüssige Suspension | Geschwindigkeit der Brownschen Bewegung |
| Direkte Bildanalyse | Jede Größe (mit Mikroskop) | Nass oder Trocken | Direkte Messung anhand von Bildern |
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