Fehler in der IR-Spektroskopie können durch verschiedene Faktoren verursacht werden, die in erster Linie mit der Probenvorbereitung und -behandlung zusammenhängen. Eine ordnungsgemäße Vorbereitung ist entscheidend für die Gewinnung genauer und aussagekräftiger Spektren. Hier sind die wichtigsten Punkte, die zu Fehlern führen können:
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Unzureichende Zerkleinerung des KBr-Gemischs: Wenn die KBr-Mischung, die die Probe enthält, nicht fein genug gemahlen wird, kann dies zu einem trüben oder ungleichmäßigen Pellet führen. Dies beeinträchtigt die Übertragung von IR-Licht durch die Probe, was zu schlechten oder verzerrten Spektren führt.
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Feuchtigkeit in der Probe: Wenn die Probe nicht vollständig trocken ist, kann Wasser das IR-Spektrum stören, da es im gleichen Bereich absorbiert wie viele organische Verbindungen. Dies kann wichtige Peaks verdecken und zu einer Fehlinterpretation der Daten führen.
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Falsches Verhältnis von Probe zu KBr: Die Verwendung eines hohen Verhältnisses von Probe zu KBr kann zu einem zu dichten oder undurchsichtigen Pellet führen, das das IR-Licht blockiert und zu keinen oder unzuverlässigen Übertragungsdaten führt.
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Dicke Pellets: Wenn das Pellet zu dick ist, kann es zu viel Licht absorbieren, was zur Sättigung des Detektors und zum Abschneiden von Peaks führt. Dies erschwert die genaue Bestimmung der tatsächlichen Absorptionswerte.
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Lose Bolzen: Wenn die Schrauben, die die Probe im Spektrometer halten, nicht fest genug angezogen sind, kann dies zu einer Fehlausrichtung und schlechter Qualität der Spektren führen.
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Proben mit niedrigem Schmelzpunkt: Proben mit niedrigem Schmelzpunkt können während der Pelletvorbereitung verformt oder beschädigt werden, was die Qualität des Spektrums beeinträchtigt.
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Überladung der Probe: Die Verwendung von zu viel Probe kann den Weg des IR-Lichts blockieren, wodurch der Gesamtdurchsatz auf Null reduziert und der Vergleich unzuverlässig wird. Dies ist vor allem bei der FTIR relevant, wo das Vorhandensein der Probe den Lichtweg erheblich beeinflusst.
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Ungeeignete Partikelgröße bei der Nujol-Mull-Technik: Wird die feste Probe nicht auf eine geeignete Partikelgröße (1 bis 2 Mikrometer) gemahlen, kann sie das IR-Licht streuen, anstatt es durchzulassen, was zu einer schlechten Auflösung und Intensität im Spektrum führt.
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Interferenzen durch Nujol: Bei der Verwendung von Nujol als Mullingmittel ist zu beachten, dass Nujol selbst ein charakteristisches Spektrum aufweist. Dieses kann mit dem Spektrum der Probe interferieren, insbesondere wenn die Probe nicht gleichmäßig verteilt ist oder zu viel Nujol verwendet wird.
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Chemische Wechselwirkung mit dem Lösungsmittel: Wenn eine feste Probe in Lösung durchgeführt wird, kann jede chemische Wechselwirkung zwischen der Probe und dem Lösungsmittel das Spektrum verändern. Außerdem darf das Lösungsmittel nicht in dem zu untersuchenden IR-Bereich absorbieren, um Interferenzen zu vermeiden.
Um diese Probleme zu beheben, muss die Probe sorgfältig vorbereitet werden, d. h. sie muss trocken, fein gemahlen und mit dem Matrixmaterial (z. B. KBr oder Nujol) ordnungsgemäß vermischt sein, und die Probengröße muss für das Spektrometer geeignet sein. Auch die korrekte Ausrichtung und das Festziehen des Probenhalters sind wichtig. Durch die Einhaltung dieser Richtlinien kann die Qualität der IR-Spektren erheblich verbessert werden, was zu genaueren und zuverlässigeren Daten führt.
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