Was verursacht Fehler in der IR-Spektroskopie? Beherrschen Sie die Probenvorbereitung, um häufige Fehler zu vermeiden

Die häufigsten Fehler in der IR-Spektroskopie stammen aus drei Hauptquellen: falsche Probenvorbereitung, atmosphärische Störungen durch Kohlendioxid und Wasser sowie unsachgemäße Instrumentenbedienung, wie z. B. das Ausführen eines kontaminierten Hintergrundscans. Diese Faktoren führen weitaus häufiger zu einem schlechten Ergebnis als eine tatsächliche Fehlfunktion des Spektrometers selbst.

Das grundlegende Prinzip ist, dass ein qualitativ hochwertiges IR-Spektrum weniger vom Instrument als vielmehr von einer sorgfältigen Technik abhängt. Fast alle häufigen Fehler können vermieden werden, indem man die Probenvorbereitung und -handhabung beherrscht, noch bevor man "Scan" drückt.

Der dominierende Faktor: Fehler bei der Probenvorbereitung

Die Art und Weise, wie eine Probe in das Instrument eingebracht wird, ist die größte Fehlerquelle. Eine unsachgemäß vorbereitete Probe erzeugt ein irreführendes oder völlig uninterpretierbares Spektrum, unabhängig davon, wie fortschrittlich das Spektrometer ist.

Dicke Probenfilme

Wenn Sie eine Flüssigkeit oder einen gelösten Feststoff zwischen Salzplatten analysieren, muss der Probenfilm extrem dünn sein.

Eine zu dicke Probe führt zu einer Gesamtabsorption des IR-Strahls bei bestimmten Frequenzen. Dies führt zu breiten, flachgipfeligen Peaks, die 0 % Transmission erreichen, wodurch es unmöglich wird, die wahre Peakform oder -position zu bestimmen.

Wasserkontamination

Wasser ist ein sehr starker IR-Absorber und ein häufiger Verunreiniger. Es kann in Ihrer Probe, in Lösungsmitteln oder von hygroskopischen Materialien wie KBr absorbiert werden.

Diese Kontamination erscheint als sehr breiter, prominenter Peak um 3200-3500 cm⁻¹, der die tatsächlichen O-H- oder N-H-Streckschwingungssignale Ihrer Probe leicht überdecken kann. Verwenden Sie immer trockene Lösungsmittel und Materialien.

Unvollständiges Mahlen (KBr-Presslinge)

Bei der Herstellung einer festen Probe in einem Kaliumbromid (KBr)-Pressling muss die Probe zu einem feinen, gleichmäßigen Pulver gemahlen werden.

Sind die Partikel zu groß, streuen sie das IR-Licht, anstatt es zu absorbieren. Dieses Phänomen, bekannt als Christiansen-Effekt, verursacht eine verzerrte, abfallende Grundlinie und kann dazu führen, dass subtile Peaks unmöglich zu identifizieren sind.

Falsche Probenkonzentration

Zu viel Probe führt zu den bereits erwähnten gesättigten, flachgipfeligen Peaks.

Umgekehrt erzeugt zu wenig Probe ein Spektrum mit sehr schwachen Signalen und einem geringen Signal-Rausch-Verhältnis. Die resultierenden Peaks können schwer vom Grundlinienrauschen zu unterscheiden sein.

Restlösungsmittel

Wenn eine feste Probe in einem Lösungsmittel gelöst und nicht vollständig getrocknet wurde, erscheint das Lösungsmittel im Spektrum.

Starke Lösungsmittelpeaks (z. B. von Aceton oder Ethanol) können die Peaks Ihrer eigentlichen Probe leicht überlagern, was zu falschen Interpretationen führt.

Umwelt- und instrumentenbezogene Probleme

Selbst bei einer perfekt vorbereiteten Probe können Ihre Ergebnisse durch die Laborumgebung oder einfache Bedienungsfehler beeinträchtigt werden.

Atmosphärische Störungen

Die Luft im Probenraum enthält sowohl Kohlendioxid (CO₂) als auch Wasserdampf, die IR-Strahlung absorbieren.

CO₂ erscheint als charakteristischer scharfer, starker Dublett-Peak um 2350 cm⁻¹. Wasserdampf erscheint als eine Reihe vieler scharfer, schwacher Rotationslinien, hauptsächlich von 3500-3900 cm⁻¹ und um 1600 cm⁻¹.

Der "schmutzige" Hintergrundscan

Ein IR-Spektrometer funktioniert, indem es einen Probenscan mit einem Hintergrundscan (des leeren Instruments) vergleicht.

Wenn Ihr Hintergrundscan durchgeführt wurde, als Verunreinigungen (wie ein Lösungsmittelrückstand) auf den Salzplatten oder dem ATR-Kristall waren, erscheinen diese Verunreinigungen als invertierte oder negative Peaks in Ihrem endgültigen Probenspektrum. Dies ist ein eindeutiges Zeichen für einen schlechten Hintergrund.

Wie Sie dies auf Ihre Analyse anwenden

Die Beherrschung der IR-Spektroskopie erfordert die Entwicklung eines systematischen und sauberen Arbeitsablaufs. Das Instrument ist präzise, aber es wird alle von Ihnen eingeführten Fehler präzise messen.

• Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf der Analyse von Flüssigkeiten liegt: Stellen Sie sicher, dass Ihre Probe einen nahezu unsichtbaren, kapillardünnen Film zwischen sauberen Salzplatten bildet; zu viel Probe ist der häufigste Fehlerpunkt.
• Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf der Analyse von Feststoffen mit KBr liegt: Verwenden Sie trockenes KBr, mahlen Sie die Probe und KBr zusammen, bis sie ein mehlartiges Pulver sind, und stellen Sie sicher, dass Ihr Pressling transparent und nicht trüb ist.
• Für jede Analyse: Führen Sie immer einen frischen Hintergrundscan unmittelbar vor Ihrer Probe durch, um atmosphärisches CO₂ und Wasserdampf genau zu subtrahieren.

Indem Sie die Probenvorbereitung mit der gleichen Sorgfalt wie die Spektralinterpretation behandeln, werden Sie stets saubere, zuverlässige und genaue Ergebnisse erzielen.

Zusammenfassungstabelle:

Häufige Fehlerquelle	Hauptproblem	Wie zu vermeiden
Probenvorbereitung	Dicke Filme, Wasserkontamination, schlechtes Mahlen	Dünne Filme, trockene Materialien, feines Mahlen verwenden
Atmosphärische Störungen	CO₂ (~2350 cm⁻¹) und Wasserdampfpeaks	Frische Hintergrundscans durchführen
Instrumentenbedienung	Kontaminierter Hintergrundscan	Optik vor der Hintergrundmessung reinigen

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