Fehler in der IR-Spektroskopie können durch verschiedene Faktoren verursacht werden, die in erster Linie mit der Probenvorbereitung und -behandlung zusammenhängen.
Eine ordnungsgemäße Vorbereitung ist entscheidend für die Gewinnung genauer und aussagekräftiger Spektren.
Hier sind die wichtigsten Punkte, die zu Fehlern führen können:
10 häufige Fallstricke, die es zu vermeiden gilt
1. Unzureichende Zerkleinerung des KBr-Gemischs
Wenn die KBr-Mischung, die die Probe enthält, nicht fein genug gemahlen wird, kann dies zu einem trüben oder ungleichmäßigen Pellet führen.
Dies beeinträchtigt die Übertragung von IR-Licht durch die Probe, was zu schlechten oder verzerrten Spektren führt.
2. Feuchtigkeit in der Probe
Wenn die Probe nicht vollständig trocken ist, kann Wasser das IR-Spektrum stören, da es im gleichen Bereich wie viele organische Verbindungen absorbiert.
Dies kann wichtige Peaks verdecken und zu einer Fehlinterpretation der Daten führen.
3. Falsches Verhältnis von Probe zu KBr
Die Verwendung eines hohen Verhältnisses von Probe zu KBr kann zu einem zu dichten oder undurchsichtigen Pellet führen, das das IR-Licht blockiert und zu keinen oder unzuverlässigen Übertragungsdaten führt.
4. Dicke Pellets
Ist das Pellet zu dick, kann es zu viel Licht absorbieren, was zur Sättigung des Detektors und zum Abschneiden von Peaks führt.
Dies erschwert die genaue Bestimmung der tatsächlichen Absorptionswerte.
5. Lose Bolzen
Wenn die Schrauben, die die Probe im Spektrometer halten, nicht fest genug angezogen sind, kann dies zu einer Fehlausrichtung und schlechter Qualität der Spektren führen.
6. Proben mit niedrigem Schmelzpunkt
Proben mit niedrigem Schmelzpunkt können während der Pelletvorbereitung verformt oder beschädigt werden, was die Qualität des Spektrums beeinträchtigt.
7. Überladung der Probe
Die Verwendung einer zu großen Probenmenge kann den Weg des IR-Lichts blockieren, wodurch der Gesamtdurchsatz auf Null reduziert und der Vergleich unzuverlässig wird.
Dies ist besonders bei der FTIR relevant, wo das Vorhandensein der Probe den Lichtweg erheblich beeinflusst.
8. Ungeeignete Partikelgröße bei der Nujol-Mull-Methode
Wird die feste Probe nicht auf eine geeignete Partikelgröße (1 bis 2 Mikrometer) gemahlen, kann sie das IR-Licht streuen, anstatt es durchzulassen, was zu einer schlechten Auflösung und Intensität im Spektrum führt.
9. Interferenzen durch Nujol
Bei der Verwendung von Nujol als Mullingmittel ist zu beachten, dass Nujol selbst ein charakteristisches Spektrum hat.
Dieses kann mit dem Spektrum der Probe interferieren, insbesondere wenn die Probe nicht gleichmäßig verteilt ist oder zu viel Nujol verwendet wird.
10. Chemische Wechselwirkung mit dem Lösungsmittel
Wenn eine feste Probe in Lösung durchgeführt wird, kann jede chemische Wechselwirkung zwischen der Probe und dem Lösungsmittel das Spektrum verändern.
Außerdem darf das Lösungsmittel nicht in dem zu untersuchenden IR-Bereich absorbieren, um Interferenzen zu vermeiden.
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