Die Einrichtung eines Destillationsgeräts erfordert große Sorgfalt, um Sicherheit, Reinheit und Effizienz zu gewährleisten. Hier sind die wichtigsten Vorsichtsmaßnahmen, die Sie treffen sollten.
Temperatur- und Vakuumregelung
Die Temperatur- und Vakuumregelung muss für alle Teile der Destillationsapparatur einstellbar und genau sein.
Werden diese Parameter nicht kontrolliert, kann dies zur thermischen Zerstörung des Destillats, zur Oxidation und zu unreinem Destillat führen.
Eine genaue Temperaturregelung verhindert eine Überhitzung, die zu einer Verschlechterung des Produkts führen kann.
Eine korrekte Kontrolle des Vakuums stellt sicher, dass die Destillation beim richtigen Druck erfolgt, was sich auf den Siedepunkt und die Reinheit des Destillats auswirkt.
Sicherer Zusammenbau der Apparatur
Verwendung geeigneter Glaswaren
Beginnen Sie mit einem Rundkolben, der entscheidend ist, da er die zu destillierende Flüssigkeit enthält.
Dieser Kolben sollte mit einer kleinen dreizackigen Klemme, zwei Ringständern und einer Ringklammer sicher eingespannt werden, um Unfälle durch Instabilität zu vermeiden.
Platzierung der Heizquelle
Die Ringklammer sollte auf den Ringständer gesetzt werden, um die Wärmequelle zu halten, die ein Dampfbad, eine Heizplatte oder ein Heizmantel sein kann.
Diese Anordnung gewährleistet eine gleichmäßige Erwärmung und verhindert den direkten Kontakt der Wärmequelle mit den Glaswaren, wodurch die Bruchgefahr verringert wird.
Anschluss von zusätzlichen Komponenten
Ein Y-Adapter wird auf den Rundkolben aufgesetzt, und ein Kondensator wird mit einer Keck-Klammer und einer vielseitigen Klemme am Y-Adapter befestigt.
Dieser Aufbau ist für die effiziente Kondensation der Dämpfe zu Destillat unerlässlich.
Sorgfältiger Betrieb der Ausrüstung
Erstes Einrichten und Betrieb
Vor Beginn der Destillation sollte das Vakuum auf etwa 0,03 MPa gesenkt und dann die Rotation gestartet werden, um ein Verrutschen des Destillationskolbens zu verhindern.
Während des Betriebs sollte der Destillationskolben gedreht und die Wasserbadtemperatur entsprechend den Erfordernissen des Destillationsprozesses eingestellt werden.
Abschaltverfahren
Nach Beendigung des Destillationsvorgangs sollte der Bediener zunächst die Rotation stoppen, das Gerät an die Atmosphäre anschließen und dann die Vakuumpumpe stoppen, wenn der Vakuumgrad auf etwa 0,04 MPa fällt.
Dadurch wird verhindert, dass der Destillationskolben herunterfällt oder zurückgesaugt wird.
Wartung und Sicherheitsprüfung
Alle Schnittstellen, Dichtungsflächen, Dichtungsringe und Verbindungen sollten vor dem Einbau mit Vakuumfett bestrichen werden, um eine dichte Abdichtung zu gewährleisten und Leckagen zu vermeiden.
Außerdem muss vor dem Einschalten Wasser in den Heiztank gegeben werden, um eine Trockenverbrennung zu verhindern, die das Gerät beschädigen kann.
Fazit
Bei Destillationsprozessen mit Verbindungen mit hohen Schmelzpunkten sollte die Apparatur mit doppelschichtigen Heizmanschetten für ihre Behälter, Pumpen, Rohre und Ventile ausgestattet sein.
Die Investition in einen hochwertigen Rührer für den Verdampfer ist ebenfalls von Vorteil, da er eine gleichmäßige Erwärmung gewährleistet, die Dicke des Flüssigkeitsfilms verringert, die Kondensation der Dämpfe beschleunigt und die Abscheidung von Rückständen aus den Destillaten unterstützt.
Vergewissern Sie sich stets, dass die Geräte für die Molekulardestillation vor ihrer Verwendung einer gründlichen Laborprüfung unterzogen wurden.
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