Um eine FTIR-Probe mit KBr vorzubereiten, wird die Probe mit Kaliumbromid (KBr) gemischt und in eine transparente Scheibe gepresst. Hier finden Sie eine detaillierte Schritt-für-Schritt-Anleitung:
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Probe und KBr-Vorbereitung:
- Verwenden Sie ein Gewichtsverhältnis von KBr zu Probe von 100:1. Diese Verdünnung trägt dazu bei, klare Spektren zu erhalten, indem die Absorption und Streuung des Infrarotlichts durch die Probe minimiert wird.
- KBr sollte fein pulverisiert, aber nicht übermäßig gemahlen sein, um die Absorption von Feuchtigkeit zu vermeiden, die das Hintergrundrauschen in den Spektren verstärken kann. KBr ist hygroskopisch, d. h. es nimmt Feuchtigkeit aus der Luft auf.
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Mischen und Mahlen:
- Geben Sie KBr schnell aus dem Ofen (bei 100 °C) in einen Mörser, damit es nicht zu lange der Luft ausgesetzt ist.
- Geben Sie etwa 1 bis 2 Prozent der Probe zu dem KBr im Mörser.
- Mischen und mahlen Sie die Mischung zu einem feinen Pulver. Bei harten Proben fügen Sie zuerst die Probe hinzu, mahlen sie, fügen dann KBr hinzu und mahlen erneut.
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Pellet-Bildung:
- Verwenden Sie zum Pressen eine 13-mm-Pelletmatrize. Die Presskraft sollte etwa 10 Tonnen betragen, obwohl für 7-mm-Pellets, die in der FTIR verwendet werden, eine Presskraft von nur 2 Tonnen ausreichend sein kann.
- Das Gemisch wird dann in einer hydraulischen Presse in der Kammer der Pelletmatrize verdichtet. Dabei entsteht ein festes Pellet, das für Infrarotlicht transparent ist und eine effektive spektroskopische Analyse ermöglicht.
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Überlegungen zu Luftfeuchtigkeit und Umwelt:
- Da KBr hygroskopisch ist, ist es wichtig, dass es möglichst wenig mit Luft in Berührung kommt, insbesondere in feuchten Umgebungen. Dies kann durch zügiges Arbeiten oder die Verwendung einer Glovebox zum Mahlen und Pressen erreicht werden.
- Wenn das KBr viel Feuchtigkeit aufnimmt, kann dies die FTIR-Messung beeinträchtigen. Daher kann es erforderlich sein, das Mahlen und Pressen in einer kontrollierten Umgebung wie einer Glovebox durchzuführen oder eine Vakuumform zu verwenden.
Diese Methode stellt sicher, dass die Probe angemessen für die FTIR-Analyse vorbereitet ist, wodurch Störungen minimiert werden und genaue Spektralmessungen gewährleistet sind.
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