Bei der Vorbereitung einer Probe für die FTIR-Spektroskopie mit Kaliumbromid (KBr) wird ein transparentes Pellet hergestellt, das Infrarotlicht durchlässt und eine verdünnte Probe für die Analyse enthält.Das Verfahren erfordert ein präzises Mischen der Probe mit KBr-Pulver und anschließendes Pressen mit einer hydraulischen Presse, um ein festes Pellet zu erhalten.Diese Methode stellt sicher, dass die Probe ausreichend verdünnt ist, um das FTIR-Gerät nicht zu überlasten und gleichzeitig die Transparenz für eine genaue Infrarotanalyse zu erhalten.
Die wichtigsten Punkte werden erklärt:
-
Probe und KBr-Verhältnis:
- Das typische Verhältnis für die Vorbereitung einer FTIR-Probe mit KBr ist 1 Teil Probe zu 100 Teilen KBr. Dadurch wird sichergestellt, dass die Probe ausreichend verdünnt ist, um eine übermäßige Absorption von Infrarotlicht zu vermeiden, was zu ungenauen Messwerten führen könnte.
- Die geringe Probenmenge sorgt dafür, dass das Pellet für Infrarotlicht weitgehend transparent bleibt, so dass das FTIR-Gerät die charakteristischen Absorptionspeaks der Probe gut erkennen kann.
-
Mischen der Probe und KBr:
- Die Probe und das KBr-Pulver müssen gründlich gemischt werden, um ihre Homogenität zu gewährleisten.Dies kann mit einem Mörser und Stößel oder einem Mischgerät geschehen.
- Das richtige Mischen ist entscheidend, um lokale Konzentrationen der Probe zu vermeiden, die zu einer ungleichmäßigen Absorption des Infrarotlichts und verzerrten Spektren führen könnten.
-
Pelletmatrize und hydraulische Presse:
- Die Mischung wird in eine Pelletmatrize gegeben, ein Spezialwerkzeug, das das Pulver zu einem festen Pellet verdichtet.
- Mit einer hydraulischen Presse wird ein hoher Druck auf die Mischung ausgeübt, in der Regel im Bereich von 8-10 Tonnen, um ein transparentes Pellet zu formen.Der Druck sorgt dafür, dass sich die KBr-Partikel zusammenbinden und ein festes und einheitliches Pellet entsteht.
-
Transparenz und Verdünnung:
- Der Hauptzweck der Verwendung von KBr besteht darin, eine Matrix zu schaffen, die für Infrarotlicht transparent ist.KBr wird gewählt, weil es im Infrarotbereich optisch klar ist und das Absorptionsspektrum der Probe nicht beeinträchtigt.
- Die verdünnte Konzentration der Probe in der KBr-Matrix gewährleistet, dass das FTIR-Gerät die Absorptionsbanden der Probe ohne Sättigung oder Verzerrung erkennen kann.
-
Handhabung und Lagerung:
- Nach dem Pressen sollte das Pellet vorsichtig behandelt werden, um Verunreinigungen oder Beschädigungen zu vermeiden.In der Regel wird es in einem Exsikkator gelagert, um die Aufnahme von Feuchtigkeit zu verhindern, da KBr hygroskopisch ist und Wasser aus der Luft aufnehmen kann, was die FTIR-Analyse beeinträchtigen kann.
- Wenn das Pellet nicht sofort verwendet wird, sollte es in einer trockenen Umgebung aufbewahrt werden, um seine Unversehrtheit zu gewährleisten.
Wenn Sie diese Schritte befolgen, können Sie ein hochwertiges KBr-Pellet für die FTIR-Spektroskopie vorbereiten, das genaue und zuverlässige Ergebnisse gewährleistet.Das Verfahren erfordert viel Aufmerksamkeit, insbesondere beim Mischen und Pressen, um ein transparentes und homogenes Pellet zu erhalten, das für die Infrarotanalyse geeignet ist.
Zusammenfassende Tabelle:
| Schritt | Schlüssel Details |
|---|---|
| Probe und KBr-Verhältnis | 1 Teil Probe auf 100 Teile KBr für optimale Verdünnung und Transparenz. |
| Mischen | Verwenden Sie einen Mörser und Stößel oder ein Mischgerät für eine gründliche Homogenisierung. |
| Pellet-Formung | Wenden Sie 8-10 Tonnen Druck mit einer hydraulischen Presse und einer Pelletmatrize an. |
| Durchsichtigkeit | KBr sorgt dafür, dass Infrarotlicht durchgelassen wird, was eine genaue FTIR-Analyse ermöglicht. |
| Handhabung und Lagerung | In einem Exsikkator lagern, um die Feuchtigkeitsaufnahme zu verhindern und die Integrität des Pellets zu erhalten. |
Benötigen Sie Hilfe bei der Vorbereitung von FTIR-Proben mit KBr? Kontaktieren Sie noch heute unsere Experten für Beratung und Unterstützung!
