Die Probenvorbereitung für die RFA (Röntgenfluoreszenz)-Analyse ist entscheidend für genaue und zuverlässige Ergebnisse. Zu den gebräuchlichsten Methoden der Probenvorbereitung gehören keine Vorbereitung (für Pulverproben), gepresste Pellets und geschmolzene Perlen. Zusätzliche Schritte wie Zerkleinern und Mahlen können erforderlich sein, um die Partikelgröße zu reduzieren, insbesondere bei Materialien, die ursprünglich nicht in einer für die Analyse geeigneten Form vorliegen.
Keine Aufbereitung (Pulverproben):
Diese Methode ist einfach und erfordert nur eine minimale Vorbereitung. Die Probe wird einfach in ihrer pulverisierten Form vorgelegt, was sich anbietet, wenn das Material bereits fein verteilt ist. Diese Methode ist schnell und einfach, liefert aber möglicherweise nicht die homogensten oder repräsentativsten Proben, insbesondere wenn das Pulver nicht gleichmäßig verteilt ist.Gepresste Pellets:
Bei gepressten Pellets wird das Probenmaterial zunächst zu einem feinen Pulver gemahlen, um seine Homogenität zu gewährleisten. Häufig wird ein Bindemittel hinzugefügt, damit die Pulverteilchen beim Pressen zusammenhalten. Die Mischung wird dann in eine Pellet-Matrize gegeben und einem hohen Druck ausgesetzt, der das Pulver zu einer festen Scheibe verdichtet. Diese Methode verbessert die Homogenität und Stabilität der Probe und ermöglicht genauere und reproduzierbare Messungen.
Geschmolzene Perlen:
- Schmelzperlen erfordern einen komplexeren Vorbereitungsprozess. Die Probe wird zu einem feinen Pulver gemahlen und mit einem Flussmittel (häufig ein Material auf Boratbasis) vermischt. Diese Mischung wird dann auf eine hohe Temperatur erhitzt, wodurch das Flussmittel schmilzt und die Probenpartikel eingearbeitet werden. Das geschmolzene Gemisch wird dann in eine Form gegossen und abgekühlt, wodurch eine glasartige Perle entsteht. Diese Methode eignet sich besonders für sehr heterogene oder refraktäre Materialien, da sie eine ausgezeichnete Homogenität gewährleistet und eine Vielzahl von Probentypen einschließen kann.
- Zusätzliche Überlegungen:Partikelgröße:
- Die Verringerung der Partikelgröße ist bei allen Methoden wichtig, um die Homogenität zu gewährleisten und eine Entmischung der Komponenten zu verhindern.Auswahl des Bindemittels:
- Die Wahl des Bindemittels für gepresste Pellets kann die Integrität und Homogenität des Pellets beeinflussen. Zu den üblichen Bindemitteln gehören Stearinsäure und Wachse.Verdünnungsverhältnis:
- Je nach der Konzentration der Elemente in der Probe kann eine Verdünnung erforderlich sein, um die Konzentrationen in einen messbaren Bereich zu bringen.Druck beim Pressen:
Der bei der Pelletbildung verwendete Druck kann sich auf die Dichte und damit auf die Qualität der XRF-Analyse auswirken.
Dicke des Pellets:
