Technisches Team · Kintek Solution

Die Fourier-Transformations-Infrarot-Spektroskopie (FTIR) ist eine leistungsstarke Analysetechnik zur Identifizierung und Charakterisierung chemischer Verbindungen auf der Grundlage ihrer Molekularschwingungen.Das Verfahren umfasst die Vorbereitung der Probe, die Erfassung des Infrarotspektrums und die Analyse der resultierenden Daten zur Bestimmung der molekularen Zusammensetzung und Struktur.Zu den wichtigsten Schritten gehören die Probenvorbereitung, die Gerätekalibrierung, die Datenerfassung und die Spektralauswertung.FTIR wird aufgrund seiner Empfindlichkeit, Genauigkeit und der Fähigkeit, detaillierte molekulare Informationen zu liefern, in vielen Bereichen eingesetzt, z. B. in der Pharmazie, der Materialwissenschaft und der Umweltanalyse.

Die wichtigsten Punkte werden erklärt:

1. Probenvorbereitung:

   • Solide Proben:Feste Proben können mit Techniken wie der KBr-Pellet-Methode analysiert werden, bei der die Probe mit Kaliumbromid vermischt und in ein transparentes Pellet gepresst wird.Alternativ dazu ermöglicht die ATR-Methode (abgeschwächte Totalreflexion) die direkte Analyse fester Proben ohne aufwändige Vorbereitung.
   • Flüssige Proben:Flüssige Proben werden in der Regel zwischen zwei Salzplatten (z. B. NaCl oder KBr) gelegt, um einen dünnen Film zu bilden.Dadurch kann das Infrarotlicht die Probe durchdringen und mit den Molekülen wechselwirken.
   • Gas-Proben:Gasproben werden mit speziellen Gaszellen analysiert, die den Infrarotstrahl durch die Probe hindurchlassen.Die Konzentration des Gases kann anhand der Absorption der Infrarotstrahlung bestimmt werden.

2. Kalibrierung des Instruments:

   • Vor der Analyse muss das FTIR-Gerät kalibriert werden, um genaue und reproduzierbare Ergebnisse zu gewährleisten.Dazu wird ein Hintergrundspektrum verwendet, in der Regel von der leeren Probenkammer oder einem Referenzmaterial, um etwaige Umgebungs- oder Geräteinterferenzen zu berücksichtigen.
   • Der Kalibrierungsprozess stellt sicher, dass das Gerät richtig ausgerichtet ist und dass die Infrarotquelle und der Detektor richtig funktionieren.

3. Datenerfassung:

   • Die Probe wird in das FTIR-Gerät gelegt, und der Infrarotstrahl wird durch die Probe geleitet oder von ihr reflektiert.Der Strahl interagiert mit den Molekülbindungen in der Probe und bringt sie bei bestimmten Frequenzen zum Schwingen.
   • Das FTIR-Gerät misst die Intensität des durchgelassenen oder reflektierten Infrarotlichts bei verschiedenen Wellenlängen und erstellt ein Interferogramm.Dieses Interferogramm wird dann mit Hilfe eines mathematischen Prozesses namens Fourier-Transformation in ein Spektrum umgewandelt.

4. Spektrale Interpretation:

   • Das resultierende Spektrum ist eine Darstellung der Absorption oder Transmission in Abhängigkeit von der Wellenzahl (cm-¹).Jeder Peak im Spektrum entspricht einer bestimmten Molekularschwingung, z. B. der Streckung oder Biegung von chemischen Bindungen.
   • Durch den Vergleich des Probenspektrums mit Referenzspektren oder Datenbanken lassen sich die chemische Zusammensetzung und die Struktur der Probe ermitteln.Funktionelle Gruppen wie -OH, -C=O und -NH₂ haben charakteristische Absorptionsbanden, die zur Identifizierung bestimmter Verbindungen verwendet werden können.

5. Anwendungen der FTIR-Analyse:

   • Pharmazeutika:FTIR wird zur Identifizierung von pharmazeutischen Wirkstoffen (APIs) und Hilfsstoffen sowie zum Nachweis von Verunreinigungen oder Abbauprodukten eingesetzt.
   • Materialwissenschaft:FTIR wird zur Analyse von Polymeren, Beschichtungen und Verbundstoffen eingesetzt und liefert Informationen über die Molekularstruktur, die Kristallinität und die chemische Zusammensetzung.
   • Umweltanalyse:FTIR wird zum Nachweis und zur Quantifizierung von Schadstoffen wie flüchtigen organischen Verbindungen (VOC) und Treibhausgasen in Luft-, Wasser- und Bodenproben eingesetzt.

6. Vorteile von FTIR:

   • Hohe Empfindlichkeit:FTIR kann sehr geringe Konzentrationen von Verbindungen nachweisen und eignet sich daher für die Spurenanalyse.
   • Zerstörungsfrei:Die meisten FTIR-Techniken sind zerstörungsfrei, so dass die Probe zurückgewonnen und für weitere Analysen verwendet werden kann.
   • Vielseitigkeit:Mit FTIR kann eine breite Palette von Probentypen analysiert werden, darunter Feststoffe, Flüssigkeiten und Gase.

7. Einschränkungen von FTIR:

   • Probenvorbereitung:Einige Probenvorbereitungsmethoden, wie z. B. die KBr-Pellet-Technik, können zeitaufwendig sein und erfordern eine sorgfältige Handhabung.
   • Interferenzen:Wasser und Kohlendioxid in der Umgebung können das Infrarotspektrum stören und erfordern eine sorgfältige Kontrolle der Analysebedingungen.
   • Komplexität:Die Spektralinterpretation kann komplex sein, insbesondere bei Proben mit sich überlappenden Absorptionsbanden oder unbekannten Komponenten.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die FTIR-Analyse eine sorgfältige Probenvorbereitung, Gerätekalibrierung, Datenerfassung und Spektralauswertung erfordert.Die Technik ist äußerst vielseitig und wird in verschiedenen Bereichen zur Identifizierung und Charakterisierung chemischer Verbindungen eingesetzt.Um genaue und zuverlässige Ergebnisse zu erzielen, muss man jedoch genau auf die Details achten und über Fachwissen in der Spektralinterpretation verfügen.

Zusammenfassende Tabelle:

Schritt	Beschreibung
Vorbereitung der Probe	Feststoffe:KBr-Pellet- oder ATR-Methode.Flüssigkeiten:Dünner Film zwischen Salzplatten.Gase:Spezialisierte Zellen.
Kalibrierung des Instruments	Verwenden Sie das Hintergrundspektrum, um Genauigkeit und Reproduzierbarkeit zu gewährleisten.
Datenerfassung	Der Infrarotstrahl interagiert mit der Probe und erzeugt ein Interferogramm, das in ein Spektrum umgewandelt wird.
Spektrale Auswertung	Vergleichen Sie Peaks mit Referenzspektren, um die molekulare Struktur und Zusammensetzung zu ermitteln.
Anwendungen	Pharmazeutika, Materialwissenschaft, Umweltanalyse.
Vorteile	Hohe Empfindlichkeit, nicht-destruktiv, vielseitig.
Beschränkungen	Zeitaufwändige Vorbereitung, Beeinflussung durch die Umwelt, komplexe Interpretation.

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