Wie wird eine Probenanalyse mittels FTIR durchgeführt? Ein Leitfaden Schritt für Schritt zu zuverlässigen Ergebnissen

In der Praxis ist die Analyse einer Probe mittels FTIR-Spektroskopie ein systematischer Dreistufenprozess. Zuerst müssen Sie ein „Hintergrund“-Spektrum des leeren Instruments aufnehmen, um Umgebungsbedingungen zu berücksichtigen. Als Nächstes bereiten Sie Ihre Probe vor und legen sie in das Gerät, um ihr einzigartiges Spektrum zu erfassen. Schließlich subtrahiert die Software des Geräts den Hintergrund von den Probendaten, um ein sauberes Spektrum zur Interpretation zu erzeugen, das den molekularen „Fingerabdruck“ der Probe zeigt.

Eine erfolgreiche FTIR-Analyse hängt weniger vom automatisierten Scan ab als vielmehr von den Handlungen des Bedieners, bevor dieser beginnt. Die sorgfältige Probenvorbereitung und eine korrekte Hintergrundmessung sind die beiden Faktoren, die darüber entscheiden, ob Sie ein klares, interpretierbares Ergebnis oder ein verrauschtes, irreführendes Ergebnis erhalten.

Die drei Säulen einer FTIR-Analyse

Eine FTIR-Analyse lässt sich in drei grundlegende Stufen unterteilen. Das Verständnis des Zwecks jeder Stufe ist entscheidend für die Fehlerbehebung und das Erreichen zuverlässiger Ergebnisse.

Säule 1: Die unverzichtbare Hintergrundmessung

Bevor Sie eine Probe analysieren, müssen Sie zuerst einen Scan ohne etwas im Probenraum durchführen. Dies ist die Hintergrundmessung.

Dieser Schritt misst die Infrarotabsorption von allem außer Ihrer Probe. Dazu gehören Kohlendioxid und Wasserdampf in der Umgebungsluft sowie jedes Signal, das von der Optik des Instruments selbst stammt.

Stellen Sie sich dies wie das Einstellen einer Waage auf Null vor, bevor Sie etwas wiegen. Das Instrument speichert dieses Hintergrundspektrum und subtrahiert es automatisch vom Spektrum Ihrer Probe, wodurch sichergestellt wird, dass das Endergebnis nur die chemischen Informationen Ihres Materials zeigt.

Säule 2: Kritische Probenvorbereitung

Damit das FTIR-Gerät funktioniert, muss der Infrarotstrahl die Probe durchdringen oder mit ihr wechselwirken können. Das Ziel der Vorbereitung ist es, ein undurchsichtiges oder schwer zu handhabendes Material analysierbar zu machen.

Die spezifische Methode hängt vollständig vom physikalischen Zustand Ihrer Probe ab (fest, flüssig oder gasförmig). Dies ist oft der praktischste Teil des Prozesses und hat den größten Einfluss auf die Datenqualität.

Säule 3: Datenerfassung und -verarbeitung

Sobald die Probe positioniert ist, initiieren Sie den Scan. Das Gerät erfasst Daten als Interferogramm – ein komplexes Signal, das alle Infrarotfrequenzen gleichzeitig darstellt.

Der Computer des Geräts führt dann eine mathematische Operation namens Fourier-Transformation durch (das „FT“ in FTIR). Diese wandelt das Interferogramm sofort in das bekannte Spektrum um: eine Darstellung von Absorptionsintensität gegen Wellenzahl (cm⁻¹). In dieser Phase wird der zuvor erfasste Hintergrund subtrahiert.

Ein praktischer Leitfaden zu Probenvorbereitungstechniken

Die Wahl der richtigen Vorbereitungstechnik ist die wichtigste Entscheidung, die Sie treffen werden. Die überwiegende Mehrheit der modernen Analysen verwendet die ATR (Attenuated Total Reflectance).

ATR (Attenuated Total Reflectance): Der moderne Standard

ATR ist heute die einfachste und häufigste Methode. Die Probe (fest oder flüssig) wird einfach fest gegen einen kleinen, widerstandsfähigen Kristall, typischerweise aus Diamant, gepresst.

Der IR-Strahl wird innerhalb des Kristalls gehalten, aber eine winzige, flache Energiestrahlungswelle (eine „evaneszente Welle“) dringt etwa 1–2 Mikrometer in die Oberfläche der Probe ein. Diese Wechselwirkung reicht aus, um ein qualitativ hochwertiges Spektrum zu erzeugen.

ATR wird wegen seiner Geschwindigkeit und minimalen Probenvorbereitung bevorzugt. Es funktioniert hervorragend für Pulver, Kunststoffe, Pasten und nicht flüchtige Flüssigkeiten.

Transmission (KBr-Presslinge): Die traditionelle Methode

Die klassische Technik für Feststoffe beinhaltet das Vermahlen einer winzigen Menge Probe mit trockenem Kaliumbromid (KBr)-Pulver, das für Infrarotlicht transparent ist.

Diese Mischung wird dann unter hohem Druck in einer Presse zu einem kleinen, durchscheinenden Pressling verpresst. Der IR-Strahl durchdringt diesen Pressling direkt. Diese Methode liefert ausgezeichnete Spektren, ist jedoch zeitaufwendig und sehr feuchtigkeitsempfindlich.

Transmission (Salzplatten): Für Flüssigkeiten und Filme

Um eine Flüssigkeit mittels Transmission zu analysieren, wird ein einzelner Tropfen zwischen zwei polierte Salzplatten (oft aus Natriumchlorid, NaCl) gegeben. Die Platten werden zusammengedrückt, um einen sehr dünnen Flüssigkeitsfilm zu erzeugen.

Der Aufbau wird in das Spektrometer gestellt und der IR-Strahl durchdringt ihn. Diese Methode ist einfach für nicht flüchtige Flüssigkeiten, erfordert jedoch eine sorgfältige Reinigung der empfindlichen, wasserlöslichen Platten.

Kompromisse und häufige Fallstricke verstehen

Obwohl die FTIR-Analyse leistungsstark ist, ist sie nicht ohne Herausforderungen. Die Erkennung dieser häufigen Probleme ist der Schlüssel zur Gewinnung guter Daten.

Das Problem mit Wasser und CO2

Atmosphärischer Wasserdampf und Kohlendioxid absorbieren IR-Licht sehr stark. Sie sehen scharfe, deutliche Peaks von CO₂ (ca. 2350 cm⁻¹) und eine komplexe Reihe scharfer Linien von Wasserdampf (um 3600 cm⁻¹ und 1600 cm⁻¹).

Eine gute Hintergrundmessung entfernt den größten Teil davon, aber wenn sich die Luftfeuchtigkeit oder die CO₂-Werte im Labor zwischen der Hintergrund- und der Probenmessung ändern, können diese Peaks als Artefakte wieder erscheinen. Viele Labore spülen den Probenraum des Geräts mit trockenem Stickstoff, um dieses Problem vollständig zu beseitigen.

Probenstärke und gesättigte Peaks

Wenn Ihre Probe zu dick oder zu konzentriert ist, absorbiert sie 100 % des Lichts bei ihren stärksten Absorptionsfrequenzen. Dies führt zu „abgeflachten“ oder gesättigten Peaks, bei denen Sie alle quantitativen Informationen verlieren.

Wenn Sie dies im Transmissionsmodus sehen, müssen Sie die Probe dünner machen oder verdünnen. Einer der Hauptvorteile von ATR ist, dass seine geringe Eindringtiefe gesättigte Peaks viel seltener macht.

Schlechter Kontakt bei ATR

Die häufigste Fehlerquelle bei ATR ist unzureichender Kontakt zwischen der Probe und dem Kristall. Dies gilt insbesondere für harte, unregelmäßige Feststoffe.

Schlechter Kontakt führt zu einem sehr schwachen, verrauschten Spektrum mit verzerrten Peakformen. Die Lösung besteht darin, sicherzustellen, dass die Probe mithilfe der Druckklemme des Geräts fest und gleichmäßig auf den Kristall gepresst wird.

Die richtige Wahl für Ihr Ziel treffen

Ihr analytisches Ziel sollte Ihren Ansatz für die Analyse bestimmen.

• Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf schneller Identifizierung oder Qualitätskontrolle liegt: Verwenden Sie ATR. Seine Geschwindigkeit, einfache Handhabung und minimale Probenvorbereitung sind ideal für die schnelle Bestätigung der Identität von Rohstoffen oder Endprodukten.
• Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf der Erstellung eines hochreinen Referenzspektrums liegt: Ziehen Sie einen KBr-Pressling oder eine andere Transmissionstechnik in Betracht. Diese traditionellen Methoden vermeiden subtile Peakverschiebungen, die bei ATR auftreten können, und sind daher wertvoll für den Aufbau von Spektralbibliotheken.
• Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf der Analyse einer reinen Flüssigkeit oder Lösung liegt: Verwenden Sie entweder ATR für eine schnelle Analyse oder Transmission mit Salzplatten für eine traditionellere Messung.

Letztendlich geht es beim Meistern von FTIR darum, es von einer Blackbox in ein leistungsstarkes Werkzeug für die chemische Entdeckung zu verwandeln.

Zusammenfassungstabelle:

Stufe	Schlüsselaktion	Zweck	Häufige Technik
1. Hintergrundmessung	Messung mit leerem Gerät durchführen	Umgebungsinterferenzen (CO₂, H₂O) messen	Standardverfahren des Geräts
2. Probenvorbereitung	Probe für die Wechselwirkung mit dem IR-Strahl vorbereiten	Genaue Erfassung von Spektraldaten ermöglichen	ATR (Feststoffe/Flüssigkeiten), KBr-Pressling (Feststoffe), Salzplatten (Flüssigkeiten)
3. Datenerfassung & -verarbeitung	Probendaten erfassen und Fourier-Transformation anwenden	Sauberes, interpretierbares Spektrum erzeugen	Automatisierte Softwareanalyse

Bereit für eine präzise, zuverlässige FTIR-Analyse in Ihrem Labor?
KINTEK ist spezialisiert auf die Bereitstellung hochwertiger FTIR-Geräte und Verbrauchsmaterialien – einschließlich robuster ATR-Kristalle, KBr-Pulver und Salzplatten –, um sicherzustellen, dass Ihre Probenvorbereitung und Analyse einwandfrei sind. Unsere Expertise unterstützt Labore bei der chemischen Entdeckung, Qualitätskontrolle und Materialidentifizierung.
Kontaktieren Sie noch heute unsere Experten, um Ihre spezifischen FTIR-Anforderungen zu besprechen und Ihre analytischen Fähigkeiten zu verbessern!