Die Nachteile von KBr-Pellets liegen in erster Linie in ihrer Herstellung und Lagerung, die schwierig sein können und besondere Bedingungen erfordern, um die Qualität und Stabilität der Pellets zu gewährleisten.
Herausforderungen bei der Zubereitung:
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Temperaturkontrolle: Die Herstellung von KBr-Pellets erfordert eine sorgfältige Temperaturkontrolle. Die Ambosse, die Matrize und das KBr-Pulver müssen die gleiche Temperatur haben, um die Bildung von trüben und feuchten Pellets zu verhindern. Dies erfordert das Aufheizen der Geräte und des Pulvers, was zeitaufwändig sein kann und zusätzliche Energie erfordert.
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Feuchtigkeitsempfindlichkeit: KBr ist stark hygroskopisch, d. h. es nimmt leicht Feuchtigkeit aus der Umgebung auf. Dies kann zur Bildung von Pellets führen, die trübe sind oder eine verminderte Transparenz aufweisen, was für die Verwendung in der Spektroskopie entscheidend ist. Um dies zu vermeiden, muss das Pulver bei bestimmten Temperaturen (ca. 110 °C) getrocknet und in Exsikkatoren gelagert werden, was den Präparationsprozess zusätzlich erschwert.
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Vakuum-Anforderungen: Die Herstellung hochwertiger KBr-Pellets erfordert die Anwendung von Druck unter Vakuumbedingungen, um Luft und Feuchtigkeit zu entfernen. Ein unzureichendes Vakuum kann zu zerbrechlichen Pellets führen, die das Licht streuen und somit für die Analyse ungeeignet sind. Diese Anforderung an die Vakuumbedingungen erfordert eine spezielle Ausrüstung und eine sorgfältige Überwachung während des Pelletherstellungsprozesses.
Probleme bei der Lagerung und Handhabung:
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Beschränkungen bei der Lagerung: KBr-Pellets sind aufgrund ihrer Empfindlichkeit gegenüber Feuchtigkeit nicht ideal für die Langzeitlagerung. Sie können sich im Laufe der Zeit zersetzen, wenn sie nicht ordnungsgemäß unter trockenen Bedingungen gelagert werden. Dies schränkt ihren Nutzen in Situationen ein, in denen Proben für spätere Referenz- oder Vergleichszwecke archiviert werden müssen.
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Abhängigkeit von der Ausrüstung: Die Qualität von KBr-Pellets hängt stark von der Art der verwendeten Presse ab. Handpressen sind zwar tragbar und leicht zu bedienen, eignen sich jedoch nicht so gut für die Herstellung von Proben, die für spätere Zwecke aufbewahrt werden können, und können im Vergleich zu hydraulischen Pressen Luft und Feuchtigkeit nicht so gut abführen. Um optimale Ergebnisse zu erzielen, ist daher der Einsatz anspruchsvollerer und teurerer Geräte erforderlich.
Qualitäts- und Reinheitsaspekte:
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Reinheitsanforderungen: Das verwendete KBr-Pulver muss von spektroskopischer Qualität sein, was einen hohen Reinheitsgrad bedeutet. Diese Anforderung kann die Materialkosten erhöhen und erfordert eine sorgfältige Beschaffung und Handhabung, um Verunreinigungen zu vermeiden.
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Möglichkeit der Oxidation: Das schnelle Erhitzen von KBr-Pulver kann zur Oxidation führen, wobei sich KBrO3 bildet und eine Verfärbung der Pellets verursacht. Dies beeinträchtigt nicht nur das Aussehen, sondern auch die analytische Leistung der Pellets.
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass KBr-Pellets zwar ein klassisches Verfahren für die Feststoffanalyse sind, jedoch einige Herausforderungen mit sich bringen, wie z. B. die Temperatur- und Feuchtigkeitskontrolle während der Zubereitung, der Bedarf an speziellen Geräten und Einschränkungen bei der Lagerung und Handhabung. Diese Faktoren müssen sorgfältig gehandhabt werden, um die Herstellung von qualitativ hochwertigen Pellets für die spektroskopische Analyse zu gewährleisten.
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