Die Fourier-Transform-Infrarot-Spektroskopie (FTIR) ist ein leistungsfähiges Instrument zur Analyse der chemischen Zusammensetzung verschiedener Materialien.
Um genaue Ergebnisse zu erhalten, ist es entscheidend, die Proben richtig vorzubereiten.
Im Folgenden finden Sie sieben gängige Methoden für die Probenvorbereitung bei der FTIR:
1. Direkte Platzierungsmethode
Bei dieser Methode wird eine kleine Menge (2-5 mg) der Verbindung direkt auf die für die FTIR-Analyse verwendeten Platten gegeben.
Ein Tropfen Lösungsmittel kann hinzugefügt werden, um die Löslichkeit der Probe zu verbessern.
2. Lösungsmethode
Bei dieser Methode wird die Verbindung in einem kleinen Reagenzglas mit einem geeigneten Lösungsmittel aufgelöst.
Die Lösung wird dann mit einer Pipette auf die IR-Platten übertragen.
3. Mull-Methode
Diese Technik wird für die Vorbereitung fester Proben verwendet.
Dabei wird die Probe fein zerkleinert und in einem Mörser und Stößel mit einem Mullmittel wie Nujol vermischt.
Die so entstandene dicke Paste wird dann als dünner Film auf Salzplatten gestrichen, die dann zur Spektralaufnahme in den Strahlengang des IR-Strahls montiert werden.
4. KBr-Pellet-Methode
Diese Methode wird in der Regel für feste Proben verwendet.
Dabei wird die Probe mit pulverisiertem KBr (Kaliumbromid) zu einem homogenen Gemisch vermahlen.
Die Mischung wird dann mit einer hydraulischen Presse zu einem Pellet gepresst und zur Analyse in den IR-Strahl gelegt.
5. Nujol-Methode
Ähnlich wie die KBr-Pellet-Methode wird auch die Nujol-Methode für feste Proben verwendet.
Dabei wird die fein zerkleinerte Probe mit Nujol, einem flüssigen Paraffin, zu einer dicken Paste vermischt.
Die Paste wird dann auf Salzplatten aufgetragen und mittels FTIR analysiert.
6. Methode der diffusen Reflexion
Mit der zunehmenden Verbreitung der FTIR hat die Methode der diffusen Reflexion an Popularität gewonnen.
Sie eignet sich für Pulverproben und erfordert keine aufwändige Probenvorbereitung.
Die Probe wird einfach auf eine diffus reflektierende Oberfläche gelegt, und das IR-Spektrum wird aufgenommen.
7. Abgeschwächte Totalreflexionsmethode (ATR)
ATR ist eine Methode, die eine direkte Messung von Pulverproben ermöglicht.
Dabei wird die Probe mit einem ATR-Kristall in Kontakt gebracht, der mit dem IR-Strahl wechselwirkt.
Diese Methode eignet sich besonders für die Analyse von Proben, die schwer vorzubereiten oder zu handhaben sind.
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