Zu den Methoden der Probenvorbereitung in der FTIR (Fourier-Transform-Infrarot-Spektroskopie) gehören:
1. Direkte Platzierungsmethode: Bei dieser Methode wird eine kleine Menge (2-5 mg) der Verbindung direkt auf die für die FTIR-Analyse verwendeten Platten gegeben. Ein Tropfen Lösungsmittel kann hinzugefügt werden, um die Löslichkeit der Probe zu verbessern.
2. Lösungsmethode: Bei dieser Methode wird die Verbindung in einem kleinen Reagenzglas mit einem geeigneten Lösungsmittel aufgelöst. Die Lösung wird dann mit einer Pipette auf die IR-Platten übertragen.
3. Mull-Methode: Diese Technik wird zur Vorbereitung fester Proben verwendet. Dabei wird die Probe fein zerkleinert und mit einem Mullmittel wie Nujol in einem Mörser und Stößel vermischt. Die so entstandene dicke Paste wird dann als dünner Film auf Salzplatten aufgetragen, die dann zur Spektralaufnahme in den Strahlengang des IR-Strahls montiert werden.
4. KBr-Pellet-Methode: Diese Methode wird in der Regel für feste Proben verwendet. Dabei wird die Probe mit pulverisiertem KBr (Kaliumbromid) gemahlen, um ein homogenes Gemisch zu erhalten. Die Mischung wird dann mit einer hydraulischen Presse zu einem Pellet gepresst und zur Analyse in den IR-Strahl gelegt.
5. Nujol-Methode: Ähnlich wie die KBr-Pellet-Methode wird auch die Nujol-Methode für feste Proben verwendet. Dabei wird die fein zerkleinerte Probe mit Nujol, einem flüssigen Paraffin, zu einer dicken Paste vermischt. Die Paste wird dann auf Salzplatten aufgetragen und mittels FTIR analysiert.
6. Methode der diffusen Reflexion: Mit der zunehmenden Verbreitung der FTIR hat die Methode der diffusen Reflexion an Popularität gewonnen. Sie eignet sich für Pulverproben und erfordert keine umfangreiche Probenvorbereitung. Die Probe wird einfach auf eine diffus reflektierende Oberfläche gelegt, und das IR-Spektrum wird aufgezeichnet.
7. Abgeschwächte Totalreflexionsmethode (ATR): ATR ist eine Methode, die eine direkte Messung von Pulverproben ermöglicht. Dazu wird die Probe mit einem ATR-Kristall in Kontakt gebracht, der mit dem IR-Strahl wechselwirkt. Diese Methode ist besonders nützlich für die Analyse von Proben, die schwer vorzubereiten oder zu handhaben sind.
Es ist wichtig, die geeignete Probenvorbereitungsmethode auf der Grundlage der Probenform und der gewünschten Analyseergebnisse auszuwählen. Verschiedene Methoden können für Feststoffe, Flüssigkeiten oder Gase geeignet sein. Darüber hinaus kann die Wahl der Methode von Faktoren wie der Transparenz der Probe für IR-Strahlung und dem für die Vorbereitung erforderlichen Aufwand abhängen.
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