Bei der KBr-Methode in der IR-Spektroskopie wird mit Kaliumbromid (KBr) ein transparentes Pellet mit der Probe hergestellt, das dann mit der Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR) analysiert wird. Diese Methode eignet sich besonders für die Analyse kleiner Probenmengen und für die Gewinnung detaillierter Spektren mit hoher Auflösung.
Zusammenfassung der KBr-Pellet-Methode:
Die KBr-Pellet-Methode ist eine Technik, die in der IR-Spektroskopie eingesetzt wird. Dabei wird eine Probe mit KBr-Pulver vermischt, zu einem Pellet gepresst und dann mittels FTIR analysiert. Diese Methode ermöglicht die Analyse von sehr kleinen Probenmengen und erhöht die Empfindlichkeit der Spektralmessungen.
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Ausführliche Erläuterung:
- Probenvorbereitung:
- Die Probe, in der Regel in Pulverform, wird mit KBr-Pulver gemischt. Diese Mischung wird gewählt, weil KBr im Infrarotbereich transparent ist und die IR-Strahlung gut durchlässt.
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Die Mischung wird dann mit einer hydraulischen Presse zu einem Pellet gepresst. Dieser Vorgang ist von entscheidender Bedeutung, da er gewährleistet, dass das Pellet dicht und frei von Lufteinschlüssen ist, die die IR-Durchlässigkeit beeinträchtigen könnten.
- Messung des Hintergrunds:
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Bevor die Probe analysiert wird, wird eine Hintergrundmessung mit reinem KBr-Pulver durchgeführt. Dieser Schritt ist wichtig, um das Gerät zu kalibrieren und sicherzustellen, dass alle beobachteten Signale ausschließlich auf die Probe zurückzuführen sind.
- Analyse der Probe:
- Das KBr-Pellet, das die Probe enthält, wird in das FTIR-Spektrometer gelegt. Das Gerät belichtet die Probe mit Infrarotlicht, und das resultierende Licht wird analysiert, um die Absorptionsspektren zu bestimmen.
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Bei der FTIR-Technik wird das Infrarotlicht in zwei Strahlen aufgeteilt und rekombiniert, um ein Interferenzmuster zu erzeugen, das dann analysiert wird, um die chemischen Bindungen und ihre Schwingungen in der Probe zu identifizieren.
- Auswertung der Daten:
- Das mit der KBr-Pellet-Methode erhaltene Absorptionsspektrum wird mit dem Hintergrundspektrum verglichen, um spezifische Absorptionsbanden zu identifizieren, die der chemischen Struktur der Probe entsprechen.
Die Kubelka-Munk-Transformation wird häufig auf das diffuse Reflexionsspektrum angewandt, um es besser mit Transmissionsspektren vergleichen und quantitativ analysieren zu können.Korrektheit und Überprüfung:
