Der Fehlerbereich bei RFA-Messungen (Röntgenfluoreszenz) hängt in erster Linie von mehreren Faktoren ab, darunter die Dicke der Probe, die Größe des Kollimators, der Typ des verwendeten Detektors und die Qualität der Probenvorbereitung. Die minimale Nachweisdicke für Röntgenfluoreszenzmessungen liegt bei etwa 1 nm, unterhalb derer die charakteristischen Röntgenstrahlen im Rauschen untergehen. Der maximale Bereich liegt bei ca. 50 um, jenseits dessen die Schichtdicke gesättigt ist und keine weiteren Veränderungen mehr festgestellt werden können.
Schichtdickenbereich:
Mit der XRF-Technologie können Schichtdicken von 1 nm bis zu 50 um nachgewiesen werden. Unterhalb von 1 nm können die charakteristischen Röntgenstrahlen nicht von dem Rauschsignal unterschieden werden, was zu nicht nachweisbaren Messungen führt. Oberhalb von 50 um wird die Schichtdicke zu dicht, so dass die Röntgenstrahlen aus den inneren Schichten nicht mehr durchdringen und den Detektor erreichen können, was zu einem Sättigungseffekt führt, bei dem keine weiteren Dickenänderungen mehr gemessen werden können.Größe des Kollimators:
Der Kollimator, eine wichtige Komponente des RFA-Analysegeräts, bestimmt die Punktgröße des Röntgenstrahls. Es ist wichtig, dass die Größe des Kollimators mit der Größe der zu messenden Probe übereinstimmt. Ist der Kollimator zu groß, kann er die Zusammensetzung der Umgebung einbeziehen, was die Genauigkeit der Messung beeinträchtigt. Es sind verschiedene Kollimatoren erhältlich, um die Präzision je nach Probengröße zu optimieren, aber bei der Auswahl muss auch die Strahlendivergenz berücksichtigt werden, die beim Durchgang der Röntgenstrahlen durch den Kollimator auftritt.
Auswahl des Detektors:
RFA-Geräte verwenden entweder Proportionalzähler oder halbleiterbasierte Detektoren wie Siliziumdriftdetektoren (SDDs). Proportionalzähler sind mit Inertgas gefüllt, das bei Einwirkung von Röntgenstrahlen ionisiert und ein Signal erzeugt, das proportional zur absorbierten Energie ist. SDDs hingegen verwenden Halbleitermaterialien, die bei der Bestrahlung mit Röntgenstrahlen eine Ladung erzeugen, die von der Elementzusammensetzung der Probe abhängt. Die Wahl des Detektors hängt von den spezifischen Anforderungen der Analyse ab, wobei SDDs häufig wegen ihrer höheren Auflösung und Geschwindigkeit bevorzugt werden.Probenvorbereitung:
Eine qualitativ hochwertige Probenvorbereitung ist entscheidend für die Minimierung von Fehlern bei der RFA-Analyse. Gängige Methoden wie gepresste Pellets werden aufgrund ihrer Effizienz und Kosteneffizienz eingesetzt. Faktoren wie die richtige Fokussierung der Probe, die Ausrichtung der Probe auf die Röntgenröhre und den Detektor sowie die Verwendung eines Substrats, das dem zu messenden Teil ähnlich ist, sind für genaue Ergebnisse entscheidend. Eine falsche Ausrichtung oder die falsche Wahl des Substrats kann zu erheblichen Fehlern in der Analyse führen.
