Die Infrarotspektroskopie (IR) ist eine leistungsstarke Analysetechnik, die zur Identifizierung und Analyse von Verbindungen eingesetzt wird. Eine gängige Methode ist die Verwendung von KBr-Pellets, bei der das Verhältnis zwischen KBr und Probe entscheidend ist, um genaue und klare Spektren zu erhalten.
Was ist das Verhältnis von KBr und Probe im IR? (4 Schlüsselpunkte werden erklärt)
1. Probe/KBr-Verhältnis
Die Konzentration der Probe in KBr sollte zwischen 0,2 und 1 Prozent liegen.
Dieser Bereich wird gewählt, weil das bei dieser Methode verwendete Pelletformat dicker ist als ein typischer Flüssigkeitsfilm.
Eine geringere Konzentration der Probe ist notwendig, um Probleme wie die vollständige Absorption oder Streuung des IR-Strahls zu vermeiden, die zu einem verrauschten Spektrum führen würden.
2. Intensität der Peaks
Die ideale Intensität für den größten Peak im Spektrum, der auf die zu analysierende Verbindung hinweist, sollte zwischen 2 und 5 Prozent T liegen.
Diese Intensität ist entscheidend, da sie einer Absorption von A=1,3 entspricht, was die maximale Empfindlichkeit der meisten Detektoren darstellt.
Ist die Intensität höher, kann dies zu verzerrten Messwerten führen, bei denen Peaks mit hoher Intensität "abgeschnitten" werden, was das Vorhandensein von Verunreinigungen möglicherweise falsch wiedergibt.
3. Vorbereitung der Probe
Die ordnungsgemäße Vorbereitung der Probe ist von entscheidender Bedeutung.
Die Probe und KBr müssen zu einem feinen Pulver gemahlen werden, um Streuverluste und Absorptionsbandenverzerrungen zu minimieren.
Eine übermäßige Zerkleinerung von KBr sollte jedoch vermieden werden, da es Feuchtigkeit absorbieren kann, was zu einem erhöhten Hintergrundrauschen führt.
Der Prozess sollte schnell ablaufen, um eine übermäßige Luftexposition zu vermeiden.
4. Messverfahren
Bei der Fourier-Transformations-Infrarot-Spektroskopie (FTIR) wird der Hintergrund zunächst mit KBr allein gemessen, und dann wird die Probe für die eigentliche Messung auf 0,1 % bis 10 % in KBr verdünnt.
Mit dieser Methode wird sichergestellt, dass die Probe den Weg des Lichts nicht blockiert, so dass die Zuverlässigkeit des Vergleichs zwischen dem Licht, das das System mit und ohne Probe durchläuft, erhalten bleibt.
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