Bei der IR-Spektroskopie mit KBr-Pellets liegt das Verhältnis von KBr zur Probe in der Regel zwischen 0,2 und 1 Gewichtsprozent der Probe. Diese niedrige Konzentration ist notwendig, weil das Pellet dicker ist als ein Flüssigkeitsfilm, und eine zu hohe Konzentration kann zu Schwierigkeiten bei der Gewinnung klarer Pellets und verrauschten Spektren führen. Die ideale Intensität des größten von der Verbindung verursachten Peaks sollte zwischen 2 und 5 % T liegen, was einer Absorption von A=1,3 entspricht, der Obergrenze für die meisten Detektoren.
Erläuterung:
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Probe/KBr-Verhältnis: Der Text gibt an, dass die Konzentration der Probe in KBr zwischen 0,2 und 1 Prozent liegen sollte. Dieser Bereich wurde gewählt, weil das bei dieser Methode verwendete Pelletformat dicker ist als ein typischer Flüssigkeitsfilm und eine geringere Konzentration der Probe erforderlich macht, um Probleme wie vollständige Absorption oder Streuung des IR-Strahls zu vermeiden, die zu einem verrauschten Spektrum führen würden.
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Intensität der Peaks: Die ideale Intensität für den größten Peak im Spektrum, der auf die zu analysierende Verbindung hinweist, sollte zwischen 2 und 5 % T liegen. Diese Intensität ist entscheidend, da sie einer Absorption von A=1,3 entspricht, was die maximale Empfindlichkeit der meisten Detektoren darstellt. Ist die Intensität höher, kann dies zu verzerrten Messwerten führen, bei denen Peaks mit hoher Intensität "abgeschnitten" werden, was das Vorhandensein von Verunreinigungen möglicherweise falsch wiedergibt.
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Probenvorbereitung: Die ordnungsgemäße Vorbereitung der Probe ist entscheidend. Die Probe und KBr müssen zu einem feinen Pulver gemahlen werden, um Streuverluste und Absorptionsbandenverzerrungen zu minimieren. Eine übermäßige Zerkleinerung von KBr sollte jedoch vermieden werden, da es Feuchtigkeit absorbieren kann, was zu einem erhöhten Hintergrundrauschen führt. Der Prozess sollte schnell ablaufen, um eine übermäßige Luftexposition zu vermeiden.
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Messverfahren: Bei der FTIR-Messung wird der Hintergrund zunächst mit KBr allein gemessen, und dann wird die Probe für die eigentliche Messung auf 0,1 % bis 10 % in KBr verdünnt. Diese Methode stellt sicher, dass die Probe den Weg des Lichts nicht blockiert, so dass die Zuverlässigkeit des Vergleichs zwischen dem Licht, das das System mit und ohne Probe durchläuft, erhalten bleibt.
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die Einhaltung des richtigen Verhältnisses zwischen KBr und Probe für klare, interpretierbare Spektren in der IR-Spektroskopie unerlässlich ist. Der angegebene Bereich von 0,2 bis 1 Prozent gewährleistet optimale Bedingungen für die Detektion und minimiert mögliche Fehlerquellen im Messprozess.
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