Die für die Infrarotspektroskopie (IR) benötigte Probenmenge hängt von der Art der Probe, der verwendeten Technik (z. B. Transmission, ATR oder Reflexion) und der Empfindlichkeit des Instruments ab. Im Allgemeinen reichen für Transmissions-IR einige Milligramm Feststoff oder ein dünner Flüssigkeitsfilm aus. Für die abgeschwächte Gesamtreflexion (ATR) können sogar kleinere Mengen (Mikrogramm) analysiert werden. Der Schlüssel besteht darin, sicherzustellen, dass die Probe ordnungsgemäß vorbereitet wird, um Streu- oder Absorptionsprobleme zu vermeiden. Für genaue Ergebnisse sollte die Probendicke oder -konzentration optimiert werden, um ein klares Spektrum ohne Sättigung oder übermäßiges Rauschen zu liefern.
Wichtige Punkte erklärt:
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Probentyp und Vorbereitung:
- Feststoffe: Für Transmissions-IR werden Feststoffe oft zu einem feinen Pulver gemahlen und mit einem transparenten Medium wie KBr vermischt, um ein Pellet zu bilden. Die typische benötigte Menge beträgt etwa 1–2 mg der Probe, gemischt mit 100–200 mg KBr.
- Flüssigkeiten: Für Transmissions-IR reicht ein dünner Flüssigkeitsfilm aus. Dies kann erreicht werden, indem ein Tropfen zwischen zwei Salzplatten (z. B. NaCl oder KBr) gegeben wird. Die benötigte Menge beträgt in der Regel einige Mikroliter.
- Gase: Gase erfordern aufgrund ihrer geringen Konzentration eine längere Weglänge. Es werden spezielle Gaszellen verwendet, wobei das Probenvolumen vom Zellendesign abhängt.
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Technikspezifische Anforderungen:
- Übertragung IR: Bei dieser Methode muss die Probe dünn genug sein, um IR-Licht durchzulassen. Zu dicke Proben können zu Sättigung führen, während zu dünne Proben möglicherweise nicht genügend Signal liefern.
- ATR (Abgeschwächte Totalreflexion): ATR erfordert nur minimale Probenvorbereitung und kann sehr kleine Mengen (Mikrogramm) fester oder flüssiger Proben analysieren. Die Probe wird gegen einen Kristall (z. B. Diamant oder ZnSe) gedrückt und das IR-Licht interagiert mit der Probe an der Kristalloberfläche.
- Diffuse Reflexion: Diese Technik wird für Pulver oder raue Oberflächen verwendet. Die Probe wird mit einem nicht absorbierenden Material (z. B. KBr) gemischt und in einem Zubehörteil für diffuse Reflexion analysiert. Die benötigte Menge ist ähnlich wie bei Transmissions-IR.
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Empfindlichkeit und Nachweisgrenzen des Instruments:
- Moderne IR-Spektrometer sind hochempfindlich und ermöglichen die Analyse sehr kleiner Probenmengen. Die Nachweisgrenze hängt jedoch vom Signal-Rausch-Verhältnis des Instruments und den Absorptionseigenschaften der Probe ab.
- Für die Spurenanalyse können Techniken wie die Mikro-ATR- oder FTIR-Mikroskopie eingesetzt werden, um Proben mit einer Größe von nur wenigen Mikrometern zu analysieren.
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Optimierung für genaue Ergebnisse:
- Probendicke: Für Transmissions-IR liegt die optimale Dicke typischerweise zwischen 0,1 und 1 mm. Dadurch wird sichergestellt, dass das IR-Licht ausreichend absorbiert wird, ohne dass es zu einer Sättigung kommt.
- Konzentration: Bei Lösungen sollte die Konzentration angepasst werden, um ein klares Spektrum zu erhalten. Eine zu hohe Konzentration kann zu einer Peakverbreiterung führen, während eine zu niedrige Konzentration zu schwachen Signalen führen kann.
- Hintergrundkorrektur: Eine ordnungsgemäße Hintergrundmessung ist entscheidend. Für ATR wird eine saubere Kristalloberfläche als Hintergrund verwendet, während für die Übertragung eine leere Zelle oder ein KBr-Pellet verwendet wird.
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Praktische Überlegungen:
- Probenhomogenität: Stellen Sie sicher, dass die Probe homogen ist, um Schwankungen im Spektrum zu vermeiden. Bei Feststoffen ist das gründliche Mahlen und Mischen mit KBr unerlässlich.
- Kontamination vermeiden: Gehen Sie vorsichtig mit den Proben um, um eine Kontamination zu vermeiden, die das IR-Spektrum beeinträchtigen kann.
- Instrumentenkalibrierung: Kalibrieren Sie das IR-Spektrometer regelmäßig, um genaue und reproduzierbare Ergebnisse zu gewährleisten.
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die für die IR-Spektroskopie benötigte Probenmenge je nach Probentyp, Technik und Instrument variiert. Die richtige Probenvorbereitung und -optimierung ist der Schlüssel zum Erhalt hochwertiger IR-Spektren.
Übersichtstabelle:
| Probentyp | Technik | Benötigter Betrag | Vorbereitungstipps |
|---|---|---|---|
| Feststoffe | Übertragung IR | 1–2 mg gemischt mit 100–200 mg KBr | Zu feinem Pulver zermahlen, mit KBr mischen und ein Pellet formen. |
| Flüssigkeiten | Übertragung IR | Wenige Mikroliter | Geben Sie einen Tropfen zwischen zwei Salzplatten (z. B. NaCl oder KBr). |
| Gase | Übertragung IR | Hängt vom Design der Brennstoffzelle ab | Verwenden Sie eine spezielle Gaszelle mit einer längeren Pfadlänge. |
| Feststoffe/Flüssigkeiten | ATR | Mikrogramm | Drücken Sie die Probe gegen einen Kristall (z. B. Diamant oder ZnSe). |
| Pulver | Diffuse Reflexion | Ähnlich wie Transmission IR | Mit nicht absorbierendem Material (z. B. KBr) mischen und in einem Zubehörteil mit diffuser Reflexion analysieren. |
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