Bei der IR-Spektroskopie kann die benötigte Probenmenge je nach Art der Probe und der angestrebten Konzentration variieren.
Wie viel Probe wird für IR benötigt? (Die 4 wichtigsten Methoden werden erklärt)
1. Mull-Methode für feste Proben
Eine gängige Methode für feste Proben ist das Mull-Verfahren.
Bei dieser Methode wird die Probe fein zerkleinert und mit einem Mullmittel wie Nujol vermischt.
Ein dünner Film dieser Mischung wird dann auf Salzplatten aufgetragen und zur Analyse in den Strahlengang des IR-Strahls gebracht.
Diese Technik wird häufig für die Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie (FTIR) verwendet und erfordert in der Regel einige Milligramm der Probe.
2. Vorbereitung von KBr-Pellets für feste Proben
Eine weitere beliebte Methode für feste Proben ist die Herstellung von KBr-Pellets.
Bei dieser Methode wird eine kleine Menge Probenpulver (in der Regel 1-2 mg) mit KBr-Pulver gemischt.
Die Mischung wird dann gemahlen, um ein homogenes Pulver zu erhalten.
Etwa 200-250 mg dieser Mischung reichen aus, um ein etwa 2 mm dickes Pellet mit einem Durchmesser von ½ Zoll (12,7 mm) herzustellen.
Die genaue Menge des benötigten Pulvers kann je nach der gewünschten Pelletgröße variieren.
3. Verhältnis von KBr zur Probe
Das Verhältnis von KBr zur Probe im Pellet sollte etwa 100:1 betragen.
Dadurch wird sichergestellt, dass der größte Teil des Pellets aus KBr besteht, das ein IR-transparentes Material ist.
Eine geringere Konzentration der Probe ist erforderlich, um Schwierigkeiten bei der Gewinnung klarer Pellets zu vermeiden und um eine vollständige Absorption oder Streuung des IR-Strahls zu verhindern.
4. Mahl- und Presstechniken
Es ist wichtig, die KBr-Mischung richtig zu mahlen, um ein klares und transparentes Pellet zu erhalten.
Ein zu starkes Mahlen kann die Oberfläche vergrößern und zu einer erhöhten Feuchtigkeitsaufnahme führen, was in bestimmten Bereichen zu einem höheren Hintergrund führt.
Das Pellet sollte mit einer Kraft pro Flächeneinheit von etwa 8.000 bis 10.000 psi (55-69 MPa) gepresst werden, um die gewünschte Dicke und Klarheit zu erreichen.
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