Für die IR-Spektroskopie kann die benötigte Probenmenge je nach Art der Probe und der gewünschten Konzentration variieren.
Für feste Proben kann eine Mulltechnik verwendet werden, bei der die Probe fein zerkleinert und mit einem Mullmittel wie Nujol gemischt wird. Ein dünner Film dieser Mischung wird dann auf Salzplatten aufgetragen und zur Analyse in den Strahlengang des IR-Strahls gebracht. Diese Technik wird üblicherweise für die Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR) verwendet und erfordert in der Regel nur wenige Milligramm der Probe.
Eine weitere gängige Methode für feste Proben ist die Herstellung von KBr-Pellets. Bei dieser Methode wird eine kleine Menge Probenpulver (in der Regel 1-2 mg) mit KBr-Pulver gemischt. Die Mischung wird dann gemahlen, um ein homogenes Pulver zu erhalten. Etwa 200-250 mg dieser Mischung reichen aus, um ein etwa 2 mm dickes Pellet mit einem Durchmesser von ½ Zoll (12,7 mm) herzustellen. Die genaue Menge des benötigten Pulvers kann je nach der gewünschten Pelletgröße variieren.
Das Verhältnis von KBr zu Probe im Pellet sollte etwa 100:1 betragen. Dadurch wird sichergestellt, dass der größte Teil des Pellets aus KBr besteht, das ein IR-transparentes Material ist. Eine geringere Konzentration der Probe ist erforderlich, um Schwierigkeiten bei der Gewinnung klarer Pellets zu vermeiden und um eine vollständige Absorption oder Streuung des IR-Strahls zu verhindern.
Es ist wichtig, die KBr-Mischung richtig zu mahlen, um ein klares und transparentes Pellet zu erhalten. Eine Übermahlung kann die Oberfläche vergrößern und zu einer erhöhten Feuchtigkeitsaufnahme führen, was in bestimmten Bereichen zu einem höheren Hintergrundwert führt. Das Pellet sollte mit einer Kraft pro Flächeneinheit von etwa 8.000 bis 10.000 psi (55-69 MPa) gepresst werden, um die gewünschte Dicke und Klarheit zu erreichen.
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die für die IR-Spektroskopie benötigte Probenmenge je nach Präparationsmethode und gewünschter Konzentration variieren kann. Im Allgemeinen reichen einige Milligramm Probe für feste Proben aus, entweder mit Hilfe der Mulltechnik oder durch Zubereitung von KBr-Pellets mit einem Verhältnis von etwa 100:1. Die richtige Mahl- und Presstechnik ist wichtig, um klare und transparente Pellets für eine genaue Spektralanalyse zu erhalten.
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