Wir verwenden KBr in der IR-Spektroskopie vor allem deshalb, weil es für infrarotes Licht transparent ist und somit genaue und hochauflösende Messungen von Probenspektren ermöglicht. KBr wird üblicherweise zur Vorbereitung von Proben in Form von Pellets verwendet, die sich aufgrund ihrer minimalen Beeinträchtigung des Lichtweges und ihrer leichten Manipulierbarkeit im Messaufbau ideal für die IR-Analyse eignen.
Ausführliche Erläuterung:
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Durchlässigkeit für infrarotes Licht: KBr ist für Infrarotstrahlung durchlässig, was für die IR-Spektroskopie entscheidend ist. Diese Transparenz sorgt dafür, dass das Infrarotlicht die Probe ohne nennenswerte Absorption durchdringen kann, so dass die Absorptionseigenschaften der Probe deutlich zu erkennen sind. Diese Eigenschaft ist wichtig, um Spektren mit scharfen Peaks und guter Intensität zu erhalten.
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Probenvorbereitung: Bei der IR-Spektroskopie wird die Probe häufig mit KBr gemischt und zu einem Pellet gepresst. Diese Methode wird bevorzugt, da sie es ermöglicht, genau die richtige Menge der zu analysierenden Probe (in der Regel 1 Gewichtsprozent) einzuschließen, ohne den Infrarotlichtweg zu blockieren. Bei der Pelletbildung wird die Plastizität von Alkalihalogeniden wie KBr ausgenutzt, wenn sie unter Druck stehen, und es entsteht eine transparente Schicht, die sich für die spektroskopische Analyse eignet.
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Hintergrundmessung und Kalibrierung: Vor der Messung der Probe wird eine Hintergrundmessung mit reinem KBr durchgeführt. Dieser Schritt ist entscheidend für die Kalibrierung des Systems und stellt sicher, dass alle beobachteten Signale von der Probe und nicht von der Matrix herrühren. Die Probe wird dann mit KBr (verdünnt auf 0,1 % bis 10 %) gemischt und zur Messung in die Probenplatte gepackt. Diese Technik ermöglicht die Analyse sehr kleiner Probenmengen von nur 50 bis 100 ng.
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Handhabung von Feuchtigkeit: KBr ist hygroskopisch, d. h. es kann Feuchtigkeit aus der Luft aufnehmen. Diese Eigenschaft kann die Genauigkeit von IR-Messungen beeinträchtigen, wenn sie nicht richtig gehandhabt wird. Um dies zu vermeiden, werden die Probenvorbereitung und das Pressen häufig in kontrollierten Umgebungen wie Gloveboxen oder unter Vakuumbedingungen durchgeführt, um die Feuchtigkeitsaufnahme zu verhindern.
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Vergleich mit Transmissionsspektren: Bei der mit KBr-Pellets angewandten Methode der diffusen Reflexion wird wiederholt Licht durch die Probe übertragen, wodurch niedrige Absorptionsbanden hervorgehoben werden können. Um diese Spektren mit herkömmlichen Transmissionsspektren zu vergleichen, wird eine Kubelka-Munk-Transformation durchgeführt, die eine genaue und quantitative Analyse gewährleistet.
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass KBr in der IR-Spektroskopie aufgrund seiner Transparenz für infrarotes Licht, seiner Nützlichkeit bei der Probenvorbereitung und seiner Kompatibilität mit verschiedenen spektroskopischen Techniken und Umgebungen verwendet wird. Diese Eigenschaften machen KBr zu einem unverzichtbaren Bestandteil bei der Gewinnung hochwertiger IR-Spektren für eine Vielzahl von Proben.
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