Die Vorbereitung von Proben für die Infrarotspektroskopie erfordert je nach Zustand des Materials - ob es sich um einen Feststoff, eine Flüssigkeit oder ein Gas handelt - unterschiedliche Methoden.
Die wichtigste Voraussetzung ist, dass das Material für Infrarotstrahlung durchlässig sein muss.
Aus diesem Grund werden häufig Salze wie NaCl und KBr verwendet.
1. Feste Proben
1.1 Mull-Methode
Bei dieser Methode wird die Probe fein zerkleinert und mit Nujol, einem Mullmittel, zu einer dicken Paste vermischt.
Die Paste wird dann auf Salzplatten, in der Regel aus KBr oder NaCl, aufgetragen und für die Spektralanalyse in den Strahlengang des IR-Geräts gestellt.
Die Probe sollte auf eine durchschnittliche Partikelgröße von etwa 1 bis 2 Mikrometern gemahlen werden, um eine gute Durchlässigkeit für IR-Licht zu gewährleisten.
1.2 Vorbereitung von Pellets
Eine weitere gängige Methode für feste Proben ist die Herstellung von KBr-Pellets.
Ungefähr 10 mg der Probe werden im Verhältnis 1:100 mit KBr gemischt und dann mit einer hydraulischen Presse gepresst.
Das resultierende Pellet ist für Infrarotlicht transparent und eignet sich für die FTIR-Analyse.
Diese Methode ist besonders nützlich für Pulverproben und ermöglicht den Nachweis verdünnter Probenmengen.
2. Flüssige und gasförmige Proben
Für flüssige und gasförmige Proben werden in der Regel Küvetten mit spezifischen Weglängen verwendet, um die Probe aufzunehmen und die Transparenz für IR-Strahlung zu gewährleisten.
Die Küvetten bestehen normalerweise aus Materialien wie KBr oder NaCl, die im IR-Bereich transparent sind.
3. Allgemeine Überlegungen
3.1 Durchlässigkeit
Die Probe muss für IR-Strahlung durchlässig sein.
Aus diesem Grund werden bei der Probenvorbereitung Salze wie KBr und NaCl verwendet, die im IR-Bereich transparent sind.
3.2 Teilchengröße
Bei festen Proben ist die Partikelgröße entscheidend.
Sie sollte so klein sein (in der Regel 1 bis 2 Mikrometer), dass das IR-Licht ohne nennenswerte Streuung durchgelassen wird.
3.3 Absorption durch Nujol
Bei der Verwendung von Nujol als Mullingmittel ist zu beachten, dass Nujol selbst ein charakteristisches Spektrum aufweist.
Dies kann die Analyse der Probe beeinträchtigen und ist daher bei der Interpretation der Spektren zu berücksichtigen.
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