Technisches Team · Kintek Solution

Die Infrarotspektroskopie (IR) ist ein leistungsfähiges Analyseverfahren zur Identifizierung und Charakterisierung chemischer Verbindungen auf der Grundlage ihrer Wechselwirkung mit Infrarotlicht.Um genaue und aussagekräftige Spektren zu erhalten, ist eine ordnungsgemäße Probenvorbereitung unerlässlich.Dabei muss sichergestellt werden, dass die Probe für IR-Strahlung transparent und frei von Verunreinigungen ist und so vorbereitet wird, dass die Schärfe, Intensität und Auflösung der Peaks maximiert wird.Die Techniken variieren je nach physikalischem Zustand der Probe (fest, flüssig oder gasförmig) und umfassen Methoden wie die Mull-Technik, die Gießfilmtechnik und die Presspellet-Technik für Feststoffe sowie Lösungen für Flüssigkeiten.Die Wahl des Lösungsmittels, der Partikelgröße und der Präparationsmethode hat einen erheblichen Einfluss auf die Qualität des IR-Spektrums.

Die wichtigsten Punkte werden erklärt:

1. Die Bedeutung der Probenvorbereitung in der IR-Spektroskopie

   • Die Probenvorbereitung ist von entscheidender Bedeutung, da das Material für die IR-Strahlung durchlässig sein muss, damit das Licht die Probe durchdringen und mit ihr interagieren kann.
   • Eine unzureichende Vorbereitung kann zu verzerrten Spektren führen, z. B. zu breiten oder abgeschnittenen Peaks, oder zum Auftreten von Verunreinigungen als signifikante Merkmale.
   • Eine ordnungsgemäße Vorbereitung gewährleistet scharfe Peaks, eine gute Intensität und eine hohe Auflösung, die für eine genaue Analyse unerlässlich sind.

2. Allgemeine Schritte zur Probenvorbereitung

   • Beseitigung von Verunreinigungen:Stellen Sie sicher, dass die Probe frei von unerwünschten organischen oder anorganischen Stoffen ist, die das Spektrum verfälschen könnten.
   • Trocknen der Probe:Eine Kalzinierung kann erforderlich sein, um Feuchtigkeit zu entfernen, da Wasser die IR-Absorption beeinträchtigen kann.
   • Einstellung der Partikelgröße:Mahlen Sie die Probe zu einer homogenen Mischung mit einer Partikelgröße von <75 μm, um Einheitlichkeit und repräsentative Ergebnisse zu gewährleisten.
   • Flache und gleichmäßige Oberfläche:Achten Sie darauf, dass die Probe keine Hohlräume und eine ebene Oberfläche hat, um die Streuung der IR-Strahlung zu vermeiden.

3. Techniken für feste Proben

   • Mull-Verfahren:Die Probe wird zu einem feinen Pulver gemahlen und mit einem Mullierungsmittel (z. B. Nujol) zu einer Paste vermischt, die dann auf IR-transparente Platten aufgetragen wird.
   • Gepresstes Pellet-Verfahren:Die Probe wird mit einem Salz wie KBr oder NaCl vermischt und mit einer hydraulischen Presse zu einem dünnen, transparenten Pellet gepresst.
   • Gussfilm-Technik:Eine Lösung der Probe wird auf eine Oberfläche aufgetragen und trocknen gelassen, so dass ein dünner Film für die Analyse entsteht.
   • Feststofflauf in Lösung:Die Probe wird in einem geeigneten Lösungsmittel gelöst, und die Lösung wird zur Analyse auf IR-Platten aufgetragen.

4. Techniken für flüssige Proben

   • Vorbereitung der Lösung:Lösen Sie die Probe in einem geeigneten Lösungsmittel (z. B. CH2Cl2) und geben Sie eine kleine Menge (2-5 mg) auf die IR-Platten.
   • Korrektur der Basislinie des Lösungsmittels:Erstellen Sie ein Spektrum des reinen Lösungsmittels und verwenden Sie es als Basislinie, um die Lösungsmittelpeaks vom Probenspektrum zu subtrahieren.
   • Direkte Anwendung:Bei zähflüssigen Flüssigkeiten kann eine kleine Menge ohne Verdünnung direkt auf die Platten gegeben werden.

5. Auswahl der Lösungsmittel und IR-transparenten Materialien

   • Die Lösungsmittel müssen IR-transparent und mit der Probe kompatibel sein.Übliche Lösungsmittel sind CH2Cl2, CCl4 und CS2.
   • Salze wie NaCl und KBr werden zur Probeneinschließung verwendet, da sie für IR-Strahlung transparent sind und das Spektrum nicht stören.

6. Praktische Überlegungen zur Probenvorbereitung

   • Überlastung vermeiden:Verwenden Sie eine kleine Probenmenge, um eine Sättigung oder ein Abschneiden der Spitzen zu vermeiden.
   • Gleichmäßigkeit:Stellen Sie sicher, dass die Probe gleichmäßig verteilt ist, um Artefakte im Spektrum zu vermeiden.
   • Grundlinienkorrektur:Führen Sie immer ein Basislinienspektrum des Lösungsmittels oder der Matrix durch, um eventuelle Hintergrundstörungen auszuschließen.

Wenn Sie diese Richtlinien und Techniken befolgen, können Sie Proben für die IR-Spektroskopie vorbereiten, die genaue, qualitativ hochwertige Spektren liefern, die eine effektive Analyse und Interpretation von chemischen Verbindungen ermöglichen.

Zusammenfassende Tabelle:

Hauptaspekt	Einzelheiten
Bedeutung	Gewährleistet Transparenz für IR-Strahlung, scharfe Spitzenwerte und hohe Auflösung.
Allgemeine Schritte	Entfernen von Verunreinigungen, Trocknen der Probe, Einstellen der Partikelgröße, Sicherstellen einer ebenen Oberfläche.
Techniken für feste Proben	Mulltechnik, Presspellettechnik, Gießfilmtechnik.
Techniken für flüssige Proben	Lösungsvorbereitung, Korrektur der Lösungsmittel-Basislinie, direkte Anwendung.
Lösungsmittel und Materialien	Verwenden Sie IR-transparente Lösungsmittel (z. B. CH2Cl2) und Salze (z. B. KBr, NaCl).
Praktische Tipps	Überladung vermeiden, Gleichmäßigkeit sicherstellen, Basislinienkorrektur durchführen.

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