Wie bereitet man Proben für die Infrarotspektroskopie vor? Beherrschen Sie Feststoff-, Flüssigkeits- & Gas-Techniken

Um eine Probe für die Infrarot- (IR) Spektroskopie vorzubereiten, müssen Sie diese in ein Medium geben, das für Infrarotlicht transparent ist. Die spezifische Methode hängt vollständig davon ab, ob Ihre Probe ein Feststoff, eine Flüssigkeit oder ein Gas ist, aber das Ziel ist immer, eine Konzentration zu erreichen, die ein klares, gut definiertes Spektrum erzeugt, ohne den Detektor zu überfordern. Gängige IR-transparente Materialien, die für diesen Zweck verwendet werden, sind Salze wie Kaliumbromid (KBr) und Natriumchlorid (NaCl).

Das Kernprinzip der IR-Probenvorbereitung besteht nicht nur darin, die Probe zu halten, sondern sie dem Instrument so zu präsentieren, dass das Signal Ihrer Verbindung maximiert und gleichzeitig Interferenzen durch Lichtstreuung, den Probenhalter oder atmosphärische Verunreinigungen wie Wasser minimiert werden.

Das Grundprinzip: IR-Transparenz

Die erste Regel der IR-Spektroskopie besagt, dass alles, was Sie außer Ihrer Probe in den Strahlengang des Instruments legen, für Infrarotlicht unsichtbar sein muss. Aus diesem Grund können Materialien wie Glas und Quarz, die in der UV-Vis-Spektroskopie üblich sind, nicht verwendet werden; ihre Siliziumbindungen absorbieren IR-Strahlung stark und verdecken das Spektrum Ihrer Verbindung.

Warum Salze der Standard sind

Materialien wie Natriumchlorid (NaCl) und Kaliumbromid (KBr) sind die Arbeitspferde der IR-Spektroskopie. Ihre einfachen ionischen Gitter haben keine kovalenten Bindungen, die im mittleren Infrarotbereich schwingen, wodurch sie effektiv transparent sind.

Diese Salze werden typischerweise zu klaren Fenstern oder Scheiben gepresst, die als Probenhalter dienen. Sie eignen sich hervorragend für diese Rolle, haben aber eine große Schwäche: Sie sind hygroskopisch, das heißt, sie nehmen leicht Feuchtigkeit aus der Luft auf.

Vorbereitung verschiedener Probentypen

Ihr Ansatz ändert sich je nach physikalischem Zustand Ihrer Probe. Das Ziel ist immer, eine dünne, gleichmäßige Schicht der Verbindung in den IR-Strahl zu bekommen.

Methode 1: Vorbereitung fester Proben

Feststoffe stellen die größte Herausforderung dar, da sie Licht streuen, was das Spektrum verzerren kann. Die Probe muss zu einem sehr feinen Pulver gemahlen werden, kleiner als die Wellenlänge des IR-Lichts, um diese Streuung zu minimieren.

• KBr-Pressling: Dies ist der Goldstandard für hochwertige Spektren. Eine kleine Menge der fein gemahlenen Probe (etwa 1-2 mg) wird mit etwa 100-200 mg trockenem KBr-Pulver gemischt. Die Mischung wird dann unter hohem Druck in einer Matrize zu einem kleinen, transparenten Pressling komprimiert, der direkt in den Probenhalter gelegt werden kann.
• Nujol-Verreibung: Dies ist eine schnellere Alternative. Der Feststoff wird zu einem feinen Pulver gemahlen und dann mit ein oder zwei Tropfen Mineralöl (Nujol) gemischt, um eine dicke Paste oder „Verreibung“ zu erzeugen. Diese Paste wird dann dünn zwischen zwei Salzplatten verteilt. Das Öl hilft, die Lichtstreuung zu reduzieren, fügt aber auch eigene C-H-Bindungssignale zum Spektrum hinzu, die Sie gedanklich abziehen müssen.

Methode 2: Vorbereitung flüssiger Proben

Die Vorbereitung einer reinen Flüssigkeit ist die einfachste Methode.

• Unverdünnte Probe (Salzplatten): Ein einzelner Tropfen der Flüssigkeit wird auf die Oberfläche einer polierten Salzplatte gegeben. Eine zweite Platte wird vorsichtig daraufgelegt, wodurch ein sehr dünner Kapillarfilm der Flüssigkeit „eingeklemmt“ wird. Die Platten werden dann montiert und in das Spektrometer gelegt.

Methode 3: Vorbereitung gasförmiger Proben

Gase haben eine sehr geringe Dichte, daher ist ein viel längerer Weg erforderlich, damit der IR-Strahl mit genügend Molekülen interagieren kann, um ein Signal zu erzeugen.

• Gaszelle: Proben werden in eine spezielle Gaszelle eingebracht, die ein langes Rohr (oft 10 cm oder mehr) ist, das an beiden Enden mit IR-transparenten Fenstern (wie KBr oder NaCl) versiegelt ist. Die lange Weglänge kompensiert die geringe Konzentration des Gases.

Die häufigsten Fallstricke verstehen

Die richtige Technik ist entscheidend. Eine schlecht vorbereitete Probe ist die häufigste Ursache für ein schlechtes IR-Spektrum.

Das Problem des Wassers

Da KBr und NaCl Feuchtigkeit absorbieren, führt jede Exposition gegenüber feuchter Luft zu einem breiten, prominenten O-H-Peak um 3400 cm⁻¹. Dies kann wichtige N-H- oder O-H-Signale Ihrer tatsächlichen Probe leicht verdecken. Lagern Sie Salzplatten und KBr-Pulver immer in einem Exsikkator.

Falsche Probenkonzentration

Zu viel Probe ist genauso schlecht wie zu wenig. Wenn der Film oder Pressling zu konzentriert ist, werden die stärksten Absorptionsbanden vollständig „abgeflacht“ oder gesättigt. Das bedeutet, dass der Detektor bei diesen Frequenzen kein Licht empfängt und Sie alle quantitativen Informationen für diese Peaks verlieren.

Unzureichendes Mahlen von Feststoffen

Wenn eine feste Probe nicht zu einem feinen, gleichmäßigen Pulver gemahlen wird, streuen Partikel das IR-Licht. Dies führt zu einem verzerrten Spektrum mit einer schrägen Grundlinie und schlechten Peakformen, einem Artefakt, das als Christiansen-Effekt bekannt ist.

Die richtige Wahl für Ihr Ziel treffen

Wählen Sie Ihre Vorbereitungsmethode basierend auf Ihrem Probentyp und Ihren analytischen Anforderungen.

• Wenn Sie eine feste Probe haben und hohe Qualität benötigen: Verwenden Sie die KBr-Pressling-Methode für ein sauberes Spektrum ohne Interferenzen.
• Wenn Sie eine feste Probe haben und eine schnelle Überprüfung benötigen: Verwenden Sie die Nujol-Verreibungs-Methode, aber seien Sie darauf vorbereitet, die C-H-Peaks des Mineralöls zu ignorieren.
• Wenn Sie eine reine flüssige Probe haben: Verwenden Sie die „Sandwich“-Methode mit zwei Salzplatten, da dies die einfachste und direkteste Technik ist.
• Wenn Sie eine gasförmige Probe haben: Sie müssen eine spezielle Gaszelle mit langer Weglänge verwenden, um ein brauchbares Signal zu erhalten.

Letztendlich ist die Beherrschung der Probenvorbereitung die wichtigste Fähigkeit, um zuverlässige und interpretierbare Infrarotspektren zu erhalten.

Zusammenfassungstabelle:

Probentyp	Wichtige Vorbereitungsmethode	Wichtige Überlegungen
Feststoff	KBr-Pressling oder Nujol-Verreibung	Fein mahlen, um Streuung zu vermeiden; KBr liefert sauberere Spektren.
Flüssigkeit	Unverdünnte Probe (Salzplatten)	Verwenden Sie einen dünnen Kapillarfilm zwischen zwei Platten für optimales Signal.
Gas	Gaszelle mit langer Weglänge	Erfordert eine spezielle Zelle zum Ausgleich der geringen Dichte.

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