Im Grunde genommen benötigt ein FTIR-Spektrometer eine Infrarotstrahlungsquelle, ein Interferometer (mit einem Strahlteiler und Spiegeln), einen Probenhalter und einen Detektor. Die wichtigsten "Materialien", mit denen Sie interagieren werden, sind jedoch diejenigen, die für die Probenvorbereitung und die optischen Komponenten verwendet werden, da diese für Infrarotlicht transparent sein müssen.
Das grundlegende Prinzip ist, dass Standardmaterialien wie Glas und Quarz für mittelinfrarote Strahlung undurchlässig sind. Daher werden die spezifischen Materialien, die für FTIR benötigt werden – von Probenfenstern bis hin zu Zubehör – vollständig durch den physikalischen Zustand Ihrer Probe und den gewünschten Spektralbereich bestimmt, den Sie analysieren möchten.
Die Kernkomponenten des Instruments
Bevor wir die Probenhandhabung besprechen, ist es wichtig, die Materialien im Inneren des Instruments selbst zu verstehen. Dies sind die unverzichtbaren Komponenten, die die Technik überhaupt erst ermöglichen.
Die Infrarotquelle
Dies ist ein Material, das bei Erhitzung ein kontinuierliches Spektrum mittelinfraroter Strahlung emittiert. Eine gängige Quelle ist ein auf etwa 1200 °C erhitzter Siliziumkarbidstab, oft als Globar bezeichnet.
Das Interferometer
Dies ist das Herzstück des FTIR. Es verwendet einen Strahlteiler, typischerweise aus einem Material wie Kaliumbromid (KBr), das mit Germanium beschichtet ist, um den IR-Strahl zu teilen. Die Strahlen werden dann von Spiegeln reflektiert, bevor sie wieder zusammengeführt werden.
Der Detektor
Der Detektor wandelt das Infrarotlichtsignal in ein elektrisches Signal um. Gängige Detektormaterialien sind deuteriertes Triglycinsulfat (DTGS) für den allgemeinen Gebrauch und das empfindlichere Quecksilber-Cadmium-Tellurid (MCT), das mit flüssigem Stickstoff gekühlt werden muss.
Wesentliche Materialien für die Probenvorbereitung
Hier wirken sich Ihre Entscheidungen direkt auf die Qualität Ihrer Ergebnisse aus. Die benötigten Materialien hängen vollständig davon ab, ob Ihre Probe ein Feststoff, eine Flüssigkeit oder ein Gas ist.
Analyse von flüssigen Proben
Bei Flüssigkeiten besteht das Ziel darin, einen sehr dünnen, gleichmäßigen Film zu erzeugen, durch den der IR-Strahl hindurchtreten kann.
Dies geschieht typischerweise mit "Salzplatten", die polierte, flache Fenster aus IR-transparenten Materialien sind. Sie geben einen Tropfen der Flüssigkeit zwischen zwei Platten und drücken diese vorsichtig zusammen. Die gängigsten Materialien sind Natriumchlorid (NaCl) und Kaliumbromid (KBr).
Analyse von festen Proben
Feststoffe müssen fein gemahlen und in einem IR-transparenten Medium dispergiert werden, um eine Streuung des IR-Strahls zu vermeiden.
Die gängigste Methode ist die KBr-Pressling-Methode. Hierbei mischen Sie eine winzige Menge Ihrer festen Probe mit trockenem Kaliumbromidpulver. Die Mischung wird in einem Achatmörser und -stößel zu einem feinen Pulver gemahlen und dann mit einer hydraulischen Presse zu einem dünnen, transparenten Pressling verpresst.
Eine ältere Methode ist die Nujol-Mull-Methode. Eine kleine Menge des Feststoffs wird mit einem Tropfen Nujol (Mineralöl) verrieben, um eine Paste zu erzeugen, die dann zwischen zwei Salzplatten verstrichen wird.
Die moderne Alternative: ATR
Die abgeschwächte Totalreflexion (ATR) ist eine beliebte, moderne Technik, die für Feststoffe und Flüssigkeiten nur minimale Probenvorbereitung erfordert. Das Schlüsselmaterial ist der ATR-Kristall, ein Material mit hohem Brechungsindex.
Gängige ATR-Kristallmaterialien sind Zinkselenid (ZnSe), Germanium (Ge) und Diamant. Die Probe wird zur Analyse einfach fest an den Kristall gedrückt.
Die Kompromisse optischer Materialien verstehen
Die von Ihnen gewählten Fenster und Platten sind entscheidend. Die Verwendung des falschen Materials führt zu einem schlechten oder nicht vorhandenen Spektrum.
Warum Sie kein Glas verwenden können
Glas und Quarz bestehen aus Siliziumdioxid (SiO₂). Die Si-O-Bindungen absorbieren den größten Teil der mittelinfraroten Strahlung stark, wodurch sie im Fingerprint-Bereich eines IR-Spektrums völlig undurchlässig werden.
Gängige IR-transparente Materialien
- Kaliumbromid (KBr): Dies ist das Arbeitspferd für die Transmissions-FTIR. Es ist kostengünstig und über einen sehr weiten mittleren IR-Bereich transparent. Sein größter Nachteil ist, dass es hygroskopisch ist, was bedeutet, dass es leicht Feuchtigkeit aus der Luft aufnimmt und trüb wird.
- Natriumchlorid (NaCl): Ähnlich wie KBr ist auch NaCl hygroskopisch. Es hat einen etwas begrenzteren Bereich als KBr, ist aber eine sehr gängige und erschwingliche Wahl für die Analyse organischer Flüssigkeiten.
- Zinkselenid (ZnSe): Dieses Material ist eine beliebte Wahl für ATR- und Flüssigkeitszellen, da es wasserunlöslich ist. Es ist jedoch weich, zerkratzt leicht und wird von starken Säuren und Basen angegriffen.
- Diamant: Fast ausschließlich in ATR-Zubehör verwendet, ist Diamant extrem robust, chemisch inert und langlebig. Seine Härte ermöglicht einen hervorragenden Kontakt mit harten festen Proben, ist aber die teuerste Option.
Die richtige Wahl für Ihre Probe treffen
Die Eigenschaften Ihrer Probe sollten der einzige Leitfaden für die Auswahl der richtigen Materialien und Methoden für Ihre Analyse sein.
- Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf der Analyse trockener, fester Pulver liegt: Die KBr-Pressling-Methode ist der klassische, kostengünstige Ansatz, der KBr-Pulver, einen Mörser und Stößel sowie eine Presslingpresse erfordert.
- Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf der Analyse nicht-wässriger organischer Flüssigkeiten oder Öle liegt: Standard-NaCl- oder KBr-Salzplatten sind die direktesten und wirtschaftlichsten Materialien.
- Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf der Analyse wässriger Lösungen oder einer Vielzahl von Feststoffen und Flüssigkeiten mit minimaler Vorbereitung liegt: Ein ATR-Zubehör mit einem vielseitigen ZnSe- oder einem sehr haltbaren Diamantkristall ist die effizienteste Wahl.
- Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf der Analyse von Gasen liegt: Sie benötigen eine spezielle Gaszelle mit IR-transparenten Fenstern (oft KBr), die für eine lange Weglänge des IR-Strahls ausgelegt ist.
Die Wahl der richtigen Materialien verwandelt FTIR von einem komplexen Instrument in ein leistungsstarkes und zugängliches Analysewerkzeug.
Zusammenfassungstabelle:
| Probentyp | Primäre Methode | Benötigte Schlüsselmaterialien |
|---|---|---|
| Feste Pulver | KBr-Pressling | Kaliumbromid (KBr), Achatmörser & Stößel, Hydraulische Presse |
| Flüssigkeiten | Transmission | Natriumchlorid (NaCl) oder KBr-Salzplatten |
| Feststoffe & Flüssigkeiten (Minimale Vorbereitung) | ATR | ATR-Kristall (z.B. ZnSe, Diamant) |
| Gase | Gaszelle | Langwegzelle mit KBr-Fenstern |
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