Die Methoden der Probenvorbereitung in den Labors sind je nach Analysetechnik und Art der Proben sehr unterschiedlich.
Zu den gängigen Methoden gehören die Pulververdichtung für die Röntgenfluoreszenzspektroskopie, die minimale oder aufwändige Vorbereitung für die Rasterelektronenmikroskopie (REM), die sorgfältige Auswahl der Mahlkörper zur Vermeidung von Verunreinigungen und präzise Techniken zur Gewährleistung der Probenhomogenität und Empfindlichkeit.
Pulververdichtung für die Röntgenfluoreszenzspektroskopie
Bei dieser Methode wird die Probe zerkleinert, getrocknet, auf eine bestimmte Partikelgröße gemahlen und dann mit Hilfe einer Pressvorrichtung zu einer stabilen Scheibe gepresst.
Dieser Prozess ist entscheidend, um sicherzustellen, dass die Probe homogen und für die Röntgenfluoreszenzanalyse geeignet ist, bei der die physikalische Form der Probe die Qualität der Daten erheblich beeinflussen kann.
Probenvorbereitung für SEM
Für die REM-Analyse kann die Vorbereitung von minimal bis aufwändig reichen.
Bei der Minimalvorbereitung muss sichergestellt werden, dass die Probe in die REM-Kammer passt, und es muss sichergestellt werden, dass sich auf elektrisch isolierenden Proben keine Ladung aufbaut.
Dies erfordert häufig die Beschichtung solcher Proben mit einer dünnen Schicht aus leitendem Material wie Kohlenstoff oder Gold, je nach den Anforderungen der Analyse.
So werden beispielsweise Kohlenstoffbeschichtungen für die Elementaranalyse bevorzugt, während Metallbeschichtungen besser für hochauflösende Bilder geeignet sind.
Einige Geräte ermöglichen auch die Analyse ohne leitende Beschichtung im Niedrigvakuum.
Kontrolle der Kontamination bei der Probenvorbereitung
Bei der Verwendung von Geräten wie Probenpulverisierern muss darauf geachtet werden, dass eine Verunreinigung durch das Mahlmedium vermieden wird.
Zu den gebräuchlichen Mahlmaterialien gehören Stahl, Wolframkarbid und Keramiken wie Aluminiumoxid und Zirkoniumdioxid, die jeweils bestimmte Elemente in die Probe einbringen können.
Die Wahl des Mahlmediums sollte auf die zu analysierenden Elemente abgestimmt sein, um Störungen zu vermeiden.
Verbessern der Probenqualität
Um genaue und reproduzierbare Ergebnisse zu gewährleisten, müssen die Labors Proben und Schmelzmittel präzise abwiegen, gründlich mischen und sorgfältig trocknen.
Bei Fusionsverfahren wird die Probe häufig mit Elementen mit niedrigem Ionisierungspotenzial verdünnt, um Interelement-Effekte und Selbstabsorption zu verringern, was die Empfindlichkeit der Analyse erhöhen und den Nachweis von Analyten im Spurenbereich ermöglichen kann.
Insgesamt hängt die Wahl der Probenvorbereitungsmethode von der Analysetechnik, den Eigenschaften der Probe und den spezifischen Anforderungen der Analyse ab.
Jeder Schritt im Aufbereitungsprozess ist entscheidend für die Gewinnung zuverlässiger und aussagekräftiger Daten.
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