Die Infrarotspektroskopie ist ein leistungsfähiges Instrument, mit dem verschiedene Arten von Proben, darunter Feststoffe, Flüssigkeiten und Gase, analysiert werden können. Bei dieser Technik müssen die Proben so vorbereitet werden, dass sie für Infrarotstrahlung durchlässig sind. In der Regel werden dafür Salze wie NaCl oder KBr verwendet.
Welche Arten von Proben können mit der Infrarotspektroskopie untersucht werden? (7 Schlüsselmethoden)
1. Feste Proben
Feste Proben können mit verschiedenen Techniken analysiert werden:
1.1 Mull-Methode
Bei dieser Methode werden fein zerkleinerte feste Proben mit Nujol, einem Mullierungsmittel, zu einer dicken Paste vermischt. Diese Paste wird dann als dünner Film auf Salzplatten aufgetragen und zur Spektralaufnahme in den Strahlengang eines IR-Strahls gebracht.
1.2 Feststofflauf in Lösung
Hier wird die feste Probe in einem nichtwässrigen Lösungsmittel gelöst, das keine chemische Wechselwirkung mit der Probe eingeht. Ein Tropfen dieser Lösung wird auf eine Alkalimetallscheibe gegeben, und das Lösungsmittel wird verdampft, wobei ein dünner Film des gelösten Stoffes für die IR-Analyse zurückbleibt.
1.3 Nujol-Mull-Methode
Eine alternative Methode besteht darin, Nujol-Mulls zwischen KBr-Platten zu erzeugen. Der Feststoff wird auf eine Partikelgröße von 1 bis 2 Mikrometern gemahlen, mit Nujol gemischt und zwischen KBr-Platten verteilt. Diese Methode ist wirksam, wenn die Partikelgröße kleiner ist als die Wellenlänge des zu übertragenden Lichts.
2. Flüssige Proben
Flüssige Proben werden in der Regel analysiert, indem ein dünner Flüssigkeitsfilm zwischen Salzplatten aufgetragen oder eine Flüssigkeitszelle mit einer auf die Absorptionseigenschaften der Probe abgestimmten Schichtdicke verwendet wird.
3. Gasproben
Gasproben werden mit Gaszellen mit bekannter Schichtdicke analysiert, in denen das Gas eingeschlossen und dem IR-Strahl ausgesetzt ist.
4. Infrarot-Spektrometer
Das IR-Spektrometer erkennt die Absorption bestimmter Wellenlängen des Infrarotlichts durch die Bindungen in der Probe. Jede Art von Bindung absorbiert eine charakteristische Wellenlänge, wodurch die im Molekül vorhandenen funktionellen Gruppen identifiziert werden können.
5. Messmethoden
Je nach Form der Probe werden verschiedene Methoden angewandt:
5.1 Methode der diffusen Reflexion
Geeignet für Pulverproben, bei denen das Licht von der Probe gestreut wird.
5.2 Abgeschwächte Totalreflexion (ATR)
Ermöglicht die direkte Messung von Pulverproben durch mehrfache Reflexion des Lichts im Inneren eines Kristalls, der mit der Probe in Wechselwirkung tritt.
Diese Methoden stellen sicher, dass die Probe so vorbereitet und analysiert wird, dass die Transmission und Absorption von IR-Strahlung maximiert wird, was genaue Spektraldaten für die chemische Analyse liefert.
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