Schmelzperlen sind ein entscheidender Bestandteil vieler analytischer Verfahren. Sie werden in einer Reihe von sorgfältigen Schritten vorbereitet, die sicherstellen, dass die Probe homogenisiert und für eine genaue Analyse bereit ist.
Wie werden Schmelzperlen vorbereitet? Die 5 wichtigsten Schritte werden erklärt
1. Vorbereitung der Probe
Die Probe muss fein gemahlen sein, in der Regel weniger als 75 Mikrometer groß. Dies gewährleistet eine gleichmäßigere Vermischung mit dem Flussmittel.
2. Mischen mit Flussmittel
Die pulverisierte Probe wird mit einem Flussmittel gemischt, in der Regel einem Lithiumtetraborat oder einer Mischung aus Tetraborat und Metaborat. Das Verhältnis von Flussmittel zu Probe reicht von 5:1 bis 10:1. Dieses Verhältnis ist von entscheidender Bedeutung, da es die Homogenität der fertigen Perle und die Effizienz des Schmelzprozesses bestimmt.
3. Erhitzen
Die Mischung wird in einem Platintiegel auf Temperaturen zwischen 900°C und 1000°C erhitzt. Diese hohe Temperatur ist notwendig, um die Probe vollständig im Flussmittel aufzulösen und ein homogenes flüssiges Gemisch zu erzeugen.
4. Gießen
Die geschmolzene Mischung wird dann in eine Form mit flachem Boden gegossen. Die Form besteht in der Regel aus Platin, um den hohen Temperaturen und dem korrosiven Charakter der geschmolzenen Mischung standzuhalten.
5. Abkühlung und Erstarrung
Nach dem Gießen kühlt das Gemisch ab und erstarrt zu einer Glasscheibe oder Schmelzperle. Diese Perle ist ein homogenes Abbild der Probe, frei von mineralischen Strukturen.
Zu den Vorteilen dieser Methode gehört die Verringerung von mineralogischen oder Matrixeffekten, was zu genaueren Analysen führt. Außerdem ermöglicht sie die Kombination mehrerer verschiedener Matrixtypen in derselben Kalibrierkurve.
Die Methode hat jedoch auch Nachteile, wie z. B. eine relativ hohe Probenverdünnung, die sich auf die Analyse von Spurenelementen auswirken kann, und höhere Kosten im Zusammenhang mit den benötigten Geräten und Materialien.
Die typische Dicke von Schmelzkugeln, etwa 3 mm, kann bei schwereren Elementen zu Problemen mit der unendlichen Dicke führen. Die anfänglichen Kosten für Geräte und Platingeschirr sind höher, aber die Kosten pro Probe sind ähnlich hoch wie bei gepressten Pellets.
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass Schmelzperlen durch einen sorgfältigen Prozess des Mischens, Erhitzens und Gießens hergestellt werden, der zu einer homogenen Probe führt, die für eine genaue Analyse geeignet ist, wenn auch mit einigen Abstrichen in Bezug auf Kosten und Komplexität.
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