Die gängigsten Methoden zur Vorbereitung von Proben für die Röntgenfluoreszenzanalyse (XRF) sind:
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Keine Vorbereitung (Pulverprobe): Bei dieser Methode wird die Probe in ihrer rohen Pulverform ohne zusätzliche Vorbereitung verwendet. Es ist die einfachste Methode, liefert aber aufgrund möglicher Inhomogenitäten in der Probe nicht immer die besten Ergebnisse.
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Gepresste Pellets: Bei dieser Methode wird die pulverisierte Probe in eine Matrize gegeben und mit einer hydraulischen Presse unter hohem Druck gepresst. Durch dieses Verfahren wird die Probe in eine Pelletform gepresst, wodurch eine gleichmäßigere Verteilung der Elemente gewährleistet und die Qualität der Analyse verbessert wird. Bei der Vorbereitung wird die Probe zu einem feinen Pulver gemahlen, um die Homogenität und die richtige Verdichtung zu gewährleisten.
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Geschmolzene Perlen: Bei dieser komplexeren Methode wird die Probe mit einem Flussmittel (häufig ein Boratgemisch) bei hohen Temperaturen in einem Platintiegel geschmolzen. Die geschmolzene Mischung wird dann in eine Form gegossen, um eine glasartige Perle zu bilden. Diese Technik eignet sich besonders für sehr widerstandsfähige oder inhomogene Materialien, da sie eine sehr homogene Probe für die Analyse liefert. Die geringere Partikelgröße des ursprünglichen Probenmaterials unterstützt den Schmelzprozess und sorgt für eine gleichmäßigere Perle.
Vor diesen primären Aufbereitungsmethoden können je nach Partikelgröße und Materialtyp der Rohprobe zusätzliche Schritte erforderlich sein. Diese Schritte umfassen in der Regel die Verringerung der Partikelgröße durch Methoden wie Mahlen oder Zerkleinern, was zu einer besseren Homogenität und Verdichtung der gepressten Pellets und Schmelzperlen beiträgt.
Die Probenvorbereitung ist bei der Röntgenfluoreszenzanalyse von entscheidender Bedeutung, da sie sich direkt auf die Genauigkeit und Zuverlässigkeit der Ergebnisse auswirkt. Die Wahl der Präparationsmethode hängt von der geforderten Qualität der Ergebnisse, dem damit verbundenen Aufwand und den Kosten sowie den spezifischen Analyseanforderungen des zu untersuchenden Materials ab. Jede Methode hat ihre Vorteile und wird auf der Grundlage der spezifischen Anforderungen der Analyse, der Materialeigenschaften und der verfügbaren Ressourcen ausgewählt.
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