Zur Herstellung von KBr-Pellets für die FTIR-Spektroskopie wird eine kleine Menge der Probe mit Kaliumbromid (KBr)-Pulver gemischt, in der Regel in einem Verhältnis von 1:100.Die Mischung wird fein gemahlen, um die Homogenität zu gewährleisten, und dann mit einer hydraulischen Presse zu einem transparenten Pellet gepresst.Dieses Pellet ist dann bereit für die Analyse in einem FTIR-Gerät.Zu den wichtigsten Schritten gehören das richtige Mischen, Mahlen und die Anwendung des richtigen Drucks, um ein Pellet zu erhalten, das für die Infrarotspektroskopie geeignet ist.
Die wichtigsten Punkte werden erklärt:
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Mischen der Probe mit KBr:
- In einem ersten Schritt wird die Probe mit KBr-Pulver gemischt.Das typische Verhältnis ist 1 Teil Probe zu 100 Teilen KBr. Dadurch wird sichergestellt, dass die Probe ausreichend verdünnt ist, um innerhalb des Nachweisbereichs des FTIR-Geräts zu liegen, während die Transparenz erhalten bleibt.
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Mahlen des Gemischs:
- Nach dem Mischen wird die Mischung zu einem feinen Pulver gemahlen.Dieser Schritt ist entscheidend, um eine homogene Mischung zu erhalten, die für eine genaue FTIR-Analyse unerlässlich ist.Bei härteren Proben kann es erforderlich sein, die Probe zunächst zu zerkleinern, bevor das KBr hinzugefügt und erneut gemahlen wird.
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Vorbereiten der Pelletmatrize:
- Eine Pelletmatrize wird verwendet, um die KBr-Mischung zu einem Pellet zu formen.Die Matrize besteht in der Regel aus zwei rostfreien Stahlscheiben mit einem vorgeschnittenen Abstandshalter aus Pappe.Das fein gemahlene Gemisch wird in das ausgeschnittene Loch des Pappabstandshalters gegeben.
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Komprimieren des Pellets:
- Die zusammengebaute Matrize wird dann in eine hydraulische Presse eingesetzt.Es wird Druck ausgeübt, bis ein bestimmter Wert erreicht ist, in der Regel etwa 20.000 psi.Dieser hohe Druck sorgt dafür, dass die Mischung aus KBr und Probe ein festes, transparentes Pellet bildet.
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Fertigstellung des Pellets:
- Nach der Komprimierung werden die Scheiben entfernt und das Pellet wird vorsichtig herausgezogen.Das entstandene Pellet kann dann zur Analyse in den FTIR-Probenhalter eingesetzt werden.
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Überlegungen zum Druck:
- Der Druck, der während der Komprimierung angewendet wird, kann variieren, in der Regel zwischen 15 und 40 Tonnen, je nach den spezifischen Anforderungen der Probe und der verwendeten Ausrüstung.Die Anwendung des richtigen Drucks ist entscheidend für die Herstellung eines Pellets, das sowohl transparent als auch für die spektroskopische Analyse geeignet ist.
Wenn man diese Schritte sorgfältig befolgt, kann man hochwertige KBr-Pellets herstellen, die sich ideal für die FTIR-Spektroskopie eignen und genaue und zuverlässige Ergebnisse gewährleisten.
Zusammenfassende Tabelle:
| Schritt | Beschreibung |
|---|---|
| 1.Mischen | Mischen Sie die Probe mit KBr-Pulver im Verhältnis 1:100, um eine angemessene Verdünnung und Transparenz zu erreichen. |
| 2.Mahlen | Die Mischung zu einem feinen Pulver mahlen, um die Homogenität zu gewährleisten, die für eine genaue FTIR wichtig ist. |
| 3.Vorbereiten der Matrize | Verwenden Sie eine Pelletmatrize mit Scheiben aus rostfreiem Stahl und einem Abstandshalter aus Pappe. |
| 4.Komprimieren | Mit einer hydraulischen Presse einen Druck von 20.000 psi ausüben, um ein festes, transparentes Pellet zu formen. |
| 5.Fertigstellung | Das Pellet für die FTIR-Analyse sorgfältig extrahieren. |
| 6.Drucküberlegungen | Passen Sie den Druck (15-40 Tonnen) an die Anforderungen der Probe und der Ausrüstung an. |
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