Zur Herstellung von KBr-Pellets gehen Sie folgendermaßen vor:
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Vorbereitung der Geräte und Materialien:
- Erhitzen des Ambosses und der Matrize: Stellen Sie vor der Herstellung der Pellets sicher, dass die Ambosse und der Matrizensatz erhitzt sind. Dies hilft, sie so trocken wie möglich zu halten, was für die Klarheit des fertigen Pellets entscheidend ist.
- Trockenes KBr-Pulver verwenden: Es ist wichtig, trockenes KBr-Pulver zu verwenden. Wenn das Pulver nicht trocken ist, kann es zu trüben Pellets führen. Das Erhitzen des KBr-Pulvers in einer trockenen Umgebung oder das Mahlen von frischem Pulver aus KBr-Abschnitten kann helfen, die Trockenheit zu erhalten.
- Konsistenz der Temperatur: Stellen Sie sicher, dass Amboss, Matrize und Pulver die gleiche Temperatur haben. Ein Temperaturunterschied kann zu einem feuchten, trüben Pellet führen.
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KBr-Pellet-Verfahren:
- Mischen und Laden: Mischen Sie die Probe mit dem KBr-Pulver im richtigen Verhältnis (in der Regel 0,2 bis 1 Prozent der Probe). Die Mischung sollte gut durchmischt sein, um eine Feuchtigkeitsaufnahme zu verhindern.
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Pressen des Pellets:
- Füllen Sie die KBr-Pulver/Probenmatrix in das Loch in der Edelstahlmanschette und setzen Sie einen Amboss ein.
- Setzen Sie den zweiten Amboss ein und platzieren Sie die Einheit im Griff der Presse.
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Üben Sie durch Zusammendrücken des Griffs Druck aus. Der empfohlene Druck für ein Pellet mit 13 mm Durchmesser beträgt etwa 10 Tonnen.Entnahme und Analyse
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- Entfernen Sie die Ambosse von der Manschette und lassen Sie das KBr-Pellet im Inneren.
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Legen Sie die Manschette in einen V-förmigen Probenhalter, der mit dem Spektrometer kompatibel ist.Nach der Analyse entfernen Sie das Pellet aus dem Kragen, indem Sie es entweder mit Wasser abspülen oder auswerfen.
- Besondere Überlegungen für verschiedene Analysen:
- FT-IR-Analyse: Stellen Sie sicher, dass KBr und Probe gut vermischt sind und keine überschüssige Feuchtigkeit enthalten. Ein Standarddruck von 10 Tonnen ist normalerweise ausreichend.
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XRF-Analyse: Verwenden Sie größere Pellet-Durchmesser (32 mm oder 40 mm), um den Röntgenstrahl aufnehmen zu können.
- Vorbereitung des KBr-Pulvers:
- Pulverisierung und Trocknung: Pulverisieren Sie das KBr-Pulver auf maximal 200 Mesh und trocknen Sie es zwei bis drei Stunden lang bei etwa 110 °C. Durch schnelles Erhitzen kann KBr zu KBrO3 oxidieren, was zu Verfärbungen führt.
Lagerung
: Lagern Sie das Pulver nach dem Trocknen in einem Exsikkator, um seine Trockenheit zu erhalten.
