Die Vorbereitung einer Probe für die XRD-Analyse umfasst je nach Art der Probe verschiedene Techniken.
Die gängigste Methode für feste Proben ist die Herstellung gepresster Pellets.
Hier finden Sie eine schrittweise Anleitung für die Vorbereitung einer Probe mit dieser Methode:
7 wesentliche Schritte, die zu beachten sind
1. Zerkleinern der Probe
Zerkleinern Sie die Probe zunächst auf eine feine Partikelgröße.
Dies kann mit einem Mörser und Stößel oder einer Mühle geschehen.
Ziel ist es, ein homogenes Pulver mit Partikeln ähnlicher Größe zu erhalten.
2. Mischen mit einem Bindemittel
Als Nächstes wird die gemahlene Probe mit einem Bindemittel oder einer Mahlhilfe gemischt.
Das Bindemittel hilft, die Partikel während des Pressvorgangs zusammenzuhalten.
Es gibt verschiedene Arten von Bindemitteln, z. B. Wachs, Paraffin oder Zellulose.
Die Wahl des Bindemittels hängt von der Art der Probe und den Analyseanforderungen ab.
3. Überführung in ein Gefäß
Sobald die Probe und das Bindemittel gemischt sind, überführen Sie die Mischung in ein Mahl- oder Mischgefäß.
Achten Sie darauf, dass Sie ein Gefäß verwenden, das für die Menge der zubereiteten Probe geeignet ist.
4. Einfüllen in eine Pressmatrize
Gießen Sie die Mischung in eine Pressform.
Die Pressmatrize sollte entsprechend der gewünschten Pelletgröße und -form ausgewählt werden.
Es ist wichtig, die Matrize gleichmäßig zu füllen und das Pulver zu verdichten, um ein einheitliches Pellet zu erhalten.
5. Druck ausüben
Üben Sie Druck auf die Pressform aus, um die Probe zu verdichten.
Der empfohlene Druckbereich liegt zwischen 15 und 35 Tonnen.
Dies kann mit einer hydraulischen oder manuellen Presse geschehen, je nach vorhandener Ausrüstung.
6. Entnahme des Pellets
Nach der Druckbeaufschlagung lassen Sie den Druck los und nehmen das Pellet vorsichtig aus dem Presswerkzeug.
Der entstandene Pressling sollte fest sein und eine glatte Oberfläche haben.
7. Bereit für die XRD-Analyse
Das Pellet ist nun bereit für die XRD-Analyse.
Es kann zur Messung direkt in das XRD-Gerät gelegt werden.
Wichtige Überlegungen
Die Partikelgröße der Probe, die Wahl des Bindemittels, das Verdünnungsverhältnis der Probe, der beim Pressen verwendete Druck und die Dicke des Pellets müssen bei der Entwicklung eines Probenvorbereitungsrezepts berücksichtigt werden.
Diese Faktoren können die Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der XRD-Ergebnisse beeinflussen.
Neben der Presspellet-Methode gibt es auch andere Probenvorbereitungstechniken für die XRD-Analyse, wie z. B. die Methode mit losem Pulver.
Diese Verfahren erfordern keine chemischen Prozesse und können für die Messung kleiner Mengen von Pulverproben verwendet werden.
Um zu verhindern, dass das gepresste Pulver während der Messung zerbricht, sollten die richtige Probenvorbereitung und das richtige Zubehör gewählt werden.
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