Zur Vorbereitung einer Probe für die XRD-Analyse gibt es verschiedene Techniken, die je nach Art der zu untersuchenden Probe eingesetzt werden können. Die gängigste Methode für feste Proben ist die Herstellung gepresster Pellets. Hier finden Sie eine schrittweise Anleitung für die Vorbereitung einer Probe mit dieser Methode:
1. Mahlen Sie die Probe zunächst auf eine feine Partikelgröße. Dies kann mit einem Mörser und Stößel oder einer Mühle geschehen. Ziel ist es, ein homogenes Pulver mit Partikeln ähnlicher Größe zu erhalten.
2. Als Nächstes wird die gemahlene Probe mit einem Bindemittel oder einer Mahlhilfe gemischt. Das Bindemittel hilft, die Partikel während des Pressvorgangs zusammenzuhalten. Es gibt verschiedene Arten von Bindemitteln, z. B. Wachs, Paraffin oder Zellulose. Die Wahl des Bindemittels hängt von der Art der Probe und den Analyseanforderungen ab.
3. Sobald die Probe und das Bindemittel gemischt sind, überführen Sie die Mischung in ein Mahl- oder Mischgefäß. Achten Sie darauf, ein Gefäß zu verwenden, das für die Menge der zubereiteten Probe geeignet ist.
4. Gießen Sie die Mischung in eine Pressform. Die Pressform sollte entsprechend der gewünschten Pelletgröße und -form ausgewählt werden. Es ist wichtig, die Matrize gleichmäßig zu füllen und das Pulver zu verdichten, um ein einheitliches Pellet zu erhalten.
5. Üben Sie Druck auf das Presswerkzeug aus, um die Probe zu komprimieren. Der empfohlene Druckbereich liegt zwischen 15 und 35 Tonnen. Dies kann mit einer hydraulischen oder manuellen Presse geschehen, je nach vorhandener Ausrüstung.
6. Lassen Sie den Druck nach der Druckausübung los und nehmen Sie das Pellet vorsichtig aus der Pressform. Das entstandene Pellet sollte fest sein und eine glatte Oberfläche haben.
7. Das Pellet ist nun für die XRD-Analyse bereit. Es kann zur Messung direkt in das XRD-Gerät gelegt werden.
Es ist wichtig zu beachten, dass die Partikelgröße der Probe, die Wahl des Bindemittels, das Verdünnungsverhältnis der Probe, der Druck beim Pressen und die Dicke des Pellets bei der Entwicklung einer Probenvorbereitung berücksichtigt werden müssen. Diese Faktoren können die Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der XRD-Ergebnisse beeinflussen.
Neben der Presspellet-Methode gibt es auch andere Probenvorbereitungstechniken für die XRD-Analyse, wie z. B. die Methode des losen Pulvers. Diese Verfahren erfordern keine chemischen Prozesse und können für die Messung kleiner Mengen von Pulverproben verwendet werden. Die Probenvorbereitung und das Zubehör sollten so gewählt werden, dass das gepresste Pulver während der Messung nicht zerbricht.
Insgesamt ist die Probenvorbereitung für die XRD-Analyse ein wichtiger Schritt zur Erzielung genauer und reproduzierbarer Ergebnisse. Es wird empfohlen, die spezifischen Richtlinien und Überlegungen des Geräteherstellers zu befolgen und die einschlägige Literatur über Probenvorbereitungstechniken zu konsultieren, die auf die Art der zu analysierenden Probe abgestimmt sind.
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