Technisches Team · Kintek Solution

Die Vorbereitung einer Probe für die Röntgenbeugungsanalyse (XRD) ist ein entscheidender Schritt, der genaue und zuverlässige Ergebnisse gewährleistet.Der Prozess umfasst mehrere wichtige Schritte, einschließlich der Probenentnahme, -vorbereitung und -montage, die alle sorgfältig ausgeführt werden müssen, um Fehler zu vermeiden.Das Ziel ist es, eine repräsentative, homogene und richtig ausgerichtete Probe für die Analyse zu erhalten.Dazu muss die Probe zu einem feinen Pulver gemahlen, die richtige Partikelgröße sichergestellt und die Probe so montiert werden, dass Vorzugsorientierung und andere Artefakte minimiert werden.Eine ordnungsgemäße Probenvorbereitung ist die Voraussetzung für qualitativ hochwertige XRD-Daten, die für die Identifizierung kristalliner Phasen, die Bestimmung von Kristallstrukturen und die Analyse von Materialeigenschaften unerlässlich sind.

Die wichtigsten Punkte werden erklärt:

1. Musterkollektion:

   • Der erste Schritt bei der Vorbereitung einer Probe für die XRD-Analyse besteht darin, eine repräsentative Probe zu entnehmen.Dies bedeutet, dass sichergestellt werden muss, dass die Probe das untersuchte Material genau widerspiegelt.Bei Schüttgut kann dies bedeuten, dass mehrere Proben an verschiedenen Stellen entnommen und zu einer Mischprobe zusammengefasst werden.Bei Pulvern oder feinkörnigen Materialien ist es wichtig, sicherzustellen, dass die Probe homogen und frei von Verunreinigungen ist.

2. Zerkleinerung und Partikelgrößenreduzierung:

   • Sobald die Probe entnommen ist, muss sie zu einem feinen Pulver gemahlen werden.Dies geschieht in der Regel mit einem Mörser und Stößel, einer Kugelmühle oder einem Mahlwerk.Ziel ist es, die Partikelgröße auf weniger als 10 Mikrometer zu reduzieren, da größere Partikel eine Verbreiterung der Beugungsspitzen verursachen und die Auflösung des XRD-Musters verringern können.Es sollte darauf geachtet werden, dass beim Mahlen keine Verunreinigungen eingebracht werden, und der Mahlvorgang sollte gründlich sein, um sicherzustellen, dass die Probe homogen ist.

3. Siebung und Homogenisierung:

   • Nach dem Mahlen sollte die Probe gesiebt werden, um sicherzustellen, dass die Partikelgröße einheitlich ist.Dies trägt dazu bei, die Auswirkungen einer bevorzugten Ausrichtung zu minimieren, die auftreten kann, wenn sich die Partikel während der Probenmontage in einer bestimmten Richtung ausrichten.Das Sieben hilft auch, große Partikel zu entfernen, die beim Mahlen übersehen wurden.Die Probe sollte dann gründlich gemischt werden, um ihre Homogenität zu gewährleisten.

4. Einsetzen der Probe:

   • Das vorbereitete Pulver muss für die XRD-Analyse in einem Probenhalter befestigt werden.Es gibt mehrere Methoden für das Einbetten von Proben, darunter:
     • Back-Loading:Das Pulver wird in einen Probenhalter mit ebener Oberfläche gedrückt, wobei darauf zu achten ist, dass die Oberfläche glatt und eben ist.Diese Methode hilft, die Vorzugsrichtung zu minimieren.
     • Seitenladen:Das Pulver wird von der Seite in einen Probenhalter geladen, was ebenfalls dazu beitragen kann, die bevorzugte Ausrichtung zu verringern.
     • Wischmontage:Eine kleine Menge Pulver wird auf einen Glasobjektträger oder eine andere flache Oberfläche gestreut.Diese Methode wird häufig bei sehr feinen Pulvern angewandt oder wenn nur eine kleine Menge der Probe zur Verfügung steht.
   • Die Wahl der Einbettungsmethode hängt von der Art der Probe und den spezifischen Anforderungen der XRD-Analyse ab.

5. Vermeiden von Vorzugsorientierungen:

   • Eine Vorzugsorientierung liegt vor, wenn sich die Teilchen in der Probe in einer bestimmten Richtung ausrichten, was das XRD-Muster verzerren und zu ungenauen Ergebnissen führen kann.Um die Vorzugsorientierung zu minimieren, ist es wichtig, eine Einbettungsmethode zu verwenden, die eine zufällige Ausrichtung der Partikel fördert.Dies kann durch Backloading- oder Sideloading-Methoden erreicht werden, aber auch dadurch, dass sichergestellt wird, dass die Probe gründlich gemischt und homogen ist.

6. Probendicke und -dichte:

   • Auch die Dicke und Dichte der Probe können die Qualität der XRD-Daten beeinflussen.Ist die Probe zu dick, kann sie zu viel des Röntgenstrahls absorbieren, wodurch die Intensität der Beugungspeaks verringert wird.Ist die Probe hingegen zu dünn, liefert sie möglicherweise nicht genügend Beugungssignale.Die ideale Probendicke hängt von dem zu untersuchenden Material ab, aber im Allgemeinen ist eine Dicke von etwa 0,5 bis 1 mm für die meisten Materialien geeignet.

7. Kalibrieren und Ausrichten:

   • Vor der Durchführung einer XRD-Analyse ist es wichtig, das Gerät zu kalibrieren und sicherzustellen, dass die Probe richtig ausgerichtet ist.Dazu müssen die Röntgenquelle, der Detektor und der Probenhalter so eingestellt werden, dass der Röntgenstrahl richtig auf die Probe fokussiert ist und der Detektor so positioniert ist, dass das Beugungsmuster genau erfasst wird.Eine ordnungsgemäße Kalibrierung und Ausrichtung ist für die Gewinnung qualitativ hochwertiger XRD-Daten unerlässlich.

8. Handhabung und Lagerung:

   • Nach der Vorbereitung sollte die Probe sorgfältig behandelt und gelagert werden, um eine Kontamination oder Beschädigung zu vermeiden.Die Proben sollten in einer sauberen, trockenen Umgebung gelagert werden, und es sollte darauf geachtet werden, dass sie nicht mit Feuchtigkeit, Staub oder anderen Verunreinigungen in Berührung kommen.Wenn die Probe luft- oder feuchtigkeitsempfindlich ist, muss sie möglicherweise in einer inerten Atmosphäre oder unter Vakuum gelagert werden.

Wenn Sie diese Schritte befolgen, können Sie sicherstellen, dass Ihre Probe ordnungsgemäß für die XRD-Analyse vorbereitet ist, was zu genauen und zuverlässigen Ergebnissen führt.Eine ordnungsgemäße Probenvorbereitung ist die Voraussetzung für qualitativ hochwertige XRD-Daten, die für die Identifizierung kristalliner Phasen, die Bestimmung von Kristallstrukturen und die Analyse von Materialeigenschaften unerlässlich sind.

Zusammenfassende Tabelle:

Schritt	Beschreibung
Probenentnahme	Entnehmen Sie eine repräsentative Probe, wobei auf Homogenität zu achten ist und Verunreinigungen zu vermeiden sind.
Zerkleinern	Zerkleinern der Partikel auf eine Größe von <10 µm in einem Mörser, einer Kugelmühle oder einem Mahlwerk.
Sieben	Sieben Sie die Probe, um eine einheitliche Partikelgröße sicherzustellen und Orientierungseffekte zu minimieren.
Montage	Verwenden Sie die Montage von hinten, von der Seite oder durch Wischen, um die bevorzugte Ausrichtung zu minimieren.
Vermeiden von Orientierungen	Gewährleisten Sie eine zufällige Partikelausrichtung für genaue XRD-Muster.
Schichtdicke und Dichte	Halten Sie eine Probendicke von 0,5-1 mm für eine optimale Röntgenabsorption ein.
Kalibrierung	Kalibrieren Sie das XRD-Gerät und richten Sie die Probe für eine präzise Analyse aus.
Handhabung und Lagerung	Lagern Sie die Proben in einer sauberen, trockenen Umgebung, um Verunreinigungen oder Schäden zu vermeiden.

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