Das grundlegende Ziel der FTIR-Probenvorbereitung ist es, die Probe ausreichend dünn und homogen zu machen, damit der Infrarotstrahl des Instruments sie effektiv durchdringen oder mit ihr interagieren kann. Obwohl es verschiedene Methoden gibt, drehen sich alle um dieses Prinzip, wobei die gängigsten Techniken für Feststoffe die Herstellung von Presslingen und für Flüssigkeiten die Verwendung von Transmissionsküvetten oder modernen ATR-Zubehörteilen sind.
Die optimale Probenvorbereitungsmethode ist nicht universell; sie wird vollständig durch den physikalischen Zustand Ihrer Probe (fest, flüssig oder gasförmig) und Ihr analytisches Ziel bestimmt. Die Wahl der richtigen Technik ist der erste und kritischste Schritt, um ein sauberes, interpretierbares Spektrum zu erhalten.
Vorbereitung von Feststoffproben
Damit ein festes Material mittels traditioneller Transmissions-FTIR analysiert werden kann, muss es für Infrarotstrahlung nahezu transparent gemacht werden. Dies wird typischerweise erreicht, indem der Feststoff in einer IR-transparenten Matrix dispergiert oder seine Oberfläche direkt analysiert wird.
Die KBr-Pressling-Methode
Dies ist die klassische Technik, um hochwertige Spektren von festen Proben zu erhalten, die zu Pulver gemahlen werden können. Die Probe wird mit einem Alkalihalogenidpulver, am häufigsten Kaliumbromid (KBr), gemischt.
Der Prozess beinhaltet das Mahlen einer kleinen Menge der Probe (1-2 Gew.-%) mit reinem, trockenem KBr zu einem extrem feinen Pulver. Diese Mischung wird dann unter hohem Druck in einer Presse zu einem kleinen, transparenten, glasartigen Pressling verpresst.
Der Schlüssel zu dieser Methode ist, dass KBr transparent für mittlere Infrarotstrahlung ist und unter Druck viskos wird, wodurch es eine feste Matrix bilden kann, die die fein dispergierten Probenpartikel hält.
Dünnschichtguss
Diese Methode ist ideal für Polymere oder andere Feststoffe, die in einem flüchtigen Lösungsmittel löslich sind. Der Feststoff wird gelöst, und einige Tropfen der resultierenden Lösung werden auf ein IR-transparentes Fenster, wie eine KBr- oder NaCl-Salzplatte, gegeben.
Wenn das Lösungsmittel verdunstet, hinterlässt es einen dünnen, gleichmäßigen Film der festen Probe auf dem Fenster, der dann direkt in den Probenhalter des Spektrometers gelegt werden kann.
Abgeschwächte Totalreflexion (ATR)
ATR ist eine moderne, beliebte und leistungsstarke Technik, die minimale bis keine Probenvorbereitung erfordert. Es ist eine Oberflächenmesstechnik, die sich ideal für eine Vielzahl von Feststoffen eignet, einschließlich Pulver, Folien, Kunststoffe und sogar weiche Materialien.
Die Probe wird einfach in festen Kontakt mit einem hochbrechenden Kristall gepresst, der oft aus Diamant, Zinkselenid (ZnSe) oder Germanium (Ge) besteht. Der IR-Strahl wird so durch den Kristall geleitet, dass er mit der Oberfläche der Probe interagiert und ein Spektrum erzeugt.
Vorbereitung von Flüssigproben
Die Analyse von Flüssigkeiten beinhaltet die Erzeugung einer dünnen, umschlossenen Schicht der Probe mit einer gleichmäßigen Dicke (Schichtdicke), durch die der IR-Strahl hindurchtreten kann.
Transmissionsküvetten (Salzplatten)
Die einfachste Methode für Flüssigkeiten besteht darin, einen einzelnen Tropfen der Probe zwischen zwei polierte Salzplatten (typischerweise NaCl oder KBr) zu legen.
Kapillarkräfte halten die Platten zusammen, und die Flüssigkeit breitet sich aus, um einen dünnen Film zu bilden. Die Platten werden dann in einen Halter gelegt und analysiert. Für präzisere quantitative Arbeiten werden anstelle einfacher Platten versiegelte Küvetten mit einer bekannten Schichtdicke verwendet.
Verwendung eines ATR-Zubehörs
Wie bei Feststoffen ist ATR auch für die Flüssigkeitsanalyse außerordentlich nützlich. Ein einzelner Tropfen der Flüssigkeit wird auf den ATR-Kristall gegeben, die Messung wird durchgeführt, und der Kristall wird dann einfach sauber gewischt.
Diese Methode ist unglaublich schnell und vermeidet das Potenzial für Interferenzstreifen, die bei Transmissionsküvetten auftreten können. Sie ist auch die bevorzugte Methode zur Analyse wässriger Lösungen.
Die Kompromisse verstehen
Die Wahl einer Methode beinhaltet das Abwägen von Benutzerfreundlichkeit und potenziellen Fehlerquellen. Ein Bewusstsein für diese Fallstricke ist entscheidend für eine genaue Analyse.
Das Problem mit Wasser
Wasser hat intensive, breite Absorptionsbanden im Infrarotspektrum, die das Signal Ihrer Probe leicht überlagern können. Darüber hinaus sind die gängigsten und kostengünstigsten Salzplatten (NaCl und KBr) wasserlöslich und werden durch wässrige Lösungen beschädigt.
Für wasserhaltige Proben ist ATR die erforderliche Methode, wobei ein wasserunlöslicher Kristall wie Diamant oder ZnSe verwendet wird.
Partikelgröße in Presslingen
Bei der Herstellung von KBr-Presslingen ist es unerlässlich, dass die Probe zu Partikeln gemahlen wird, die kleiner sind als die Wellenlänge des verwendeten Infrarotlichts.
Sind die Partikel zu groß, streuen sie das Licht, was zu einer verzerrten, schrägen Basislinie im Spektrum führt, bekannt als Christiansen-Effekt. Dies kann schwächere Peaks verdecken und die Interpretation des Spektrums erschweren.
Reinheit und Kontamination
Jede Substanz, die Infrarotstrahlung absorbiert, kann eine Verunreinigung sein. Das für Presslinge verwendete KBr muss spektroskopische Qualität haben und perfekt trocken gehalten werden, da absorbierte Feuchtigkeit im Spektrum sichtbar wird.
Ebenso muss beim Gießen dünner Filme das Lösungsmittel vollständig verdampft sein. Jedes Restlösungsmittel würde eigene Peaks zum Endspektrum beitragen und die Analyse Ihrer Probe erschweren.
Die richtige Wahl für Ihr Ziel treffen
Ihre Wahl der Präparationsmethode sollte eine bewusste Entscheidung sein, basierend auf den Eigenschaften Ihrer Probe und dem, was Sie daraus lernen möchten.
- Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf Geschwindigkeit und Einfachheit für Feststoffe oder nicht-wässrige Flüssigkeiten liegt: ATR ist die überlegene Wahl, da es praktisch keine Probenvorbereitung erfordert.
- Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf dem hochwertigsten Spektrum für einen reinen, mahlbaren Feststoff liegt: Die KBr-Pressling-Methode liefert bei sorgfältiger Durchführung hervorragende Ergebnisse für detaillierte Analysen.
- Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf der Analyse einer reinen Flüssigkeit oder einer Probe in einem nicht-wässrigen Lösungsmittel liegt: Eine einfache Transmissionsküvette (Salzplatten) ist effektiv und kostengünstig.
- Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf der Analyse einer wasserhaltigen Probe liegt: Sie müssen ein ATR-Zubehör mit einem wasserunlöslichen Kristall verwenden.
Letztendlich ist die beste Präparationstechnik diejenige, die Interferenzen minimiert und gleichzeitig die chemische Struktur Ihrer Probe genau wiedergibt.
Zusammenfassungstabelle:
| Methode | Am besten geeignet für | Wichtige Überlegung |
|---|---|---|
| KBr-Pressling | Reine, mahlbare Feststoffe | Partikelgröße muss kleiner sein als die IR-Wellenlänge |
| ATR | Feststoffe, Flüssigkeiten (einschließlich Wasser), schnelle Analyse | Erfordert festen Kontakt mit dem Kristall (Diamant, ZnSe) |
| Transmissionsküvette | Reine Flüssigkeiten, nicht-wässrige Lösungen | Vermeiden Sie wässrige Lösungen, um Schäden an den Salzplatten zu verhindern |
| Dünnschichtguss | Polymere, lösliche Feststoffe | Vollständige Verdampfung des Lösungsmittels sicherstellen |
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