Die Vorbereitung von Proben für die FTIR-Analyse umfasst mehrere entscheidende Schritte, um genaue und zuverlässige Daten zu gewährleisten.
5 wesentliche Schritte zur Vorbereitung von Proben für die FTIR-Analyse
1. Zerkleinern und Mischen der Probe
Die Probe, in der Regel ein Pulver, wird mit einem Überschuss an Kaliumbromid (KBr) in einem Verhältnis von 1:100 gemahlen.
Dieses Mahlen gewährleistet eine homogene Mischung und hilft bei der Bildung eines transparenten Pellets, das für die Infrarotlichtübertragung geeignet ist.
2. Pellet-Bildung
Die Mischung wird dann mit einer hydraulischen Presse in einer Matrizenkammer verdichtet.
Die Matrize, in der Regel mit einem Innendurchmesser von 13 mm, aber auch in anderen Größen wie 5 mm, 10 mm und 20 mm erhältlich, wird verwendet, um das Gemisch zu einem festen Pellet zu formen.
Der Pressvorgang ist von entscheidender Bedeutung, da dabei ein Pellet entsteht, das vor allem für Infrarotlicht durchlässig ist und eine effektive Analyse ermöglicht.
3. Optionale Unterstützung und Bindung
Für Proben, die sich nicht leicht verdichten lassen, kann ein Probenhalter aus dünnem, flexiblem Aluminium verwendet werden.
Diese Schale wird vor dem Einlegen der Probe in die Matrize eingesetzt.
Er stützt die Probe von unten und von den Seiten, so dass nur die Oberseite für die Analyse frei liegt.
Zusätzlich können wachsbindende Zusätze verwendet werden, um die Pulverkörner aneinander haften zu lassen und so die Integrität des Pellets zu verbessern.4. Reinigung und Vorbereitung der WerkzeugeVor und nach dem Prozess müssen Matrize, Stößel und Mörser gründlich mit Lösungsmitteln und entionisiertem Wasser gereinigt und anschließend in einem warmen Ofen getrocknet werden.So wird sichergestellt, dass keine Verunreinigungen die Analyse der Probe beeinträchtigen.5. Probenmontage und Analyse
