Zur Vorbereitung von Proben für die FTIR-Analyse werden in der Regel die folgenden Schritte durchgeführt:
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Zerkleinern und Mischen der Proben: Die Probe, in der Regel ein Pulver, wird mit einem Überschuss an Kaliumbromid (KBr) in einem Verhältnis von 1:100 gemahlen. Dieses Mahlen gewährleistet eine homogene Mischung und hilft bei der Bildung eines transparenten Pellets, das für die Infrarotlichtübertragung geeignet ist.
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Bildung des Pellets: Das Gemisch wird dann mit einer hydraulischen Presse in einer Matrizenkammer verdichtet. Die Matrize, in der Regel mit einem Innendurchmesser von 13 mm, aber auch in anderen Größen wie 5 mm, 10 mm und 20 mm erhältlich, wird verwendet, um das Gemisch zu einem festen Pellet zu formen. Der Verdichtungsprozess ist von entscheidender Bedeutung, da dabei ein Pellet entsteht, das vor allem für Infrarotlicht durchlässig ist und somit eine effektive Analyse ermöglicht.
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Optionale Unterstützung und Bindung: Für Proben, die sich nicht so leicht verdichten lassen, kann ein Probenhalter aus dünnem, flexiblem Aluminium verwendet werden. Dieser Becher wird vor dem Einlegen der Probe in die Matrize eingesetzt. Er stützt die Probe von unten und von den Seiten, so dass nur die Oberseite für die Analyse frei liegt. Zusätzlich können wachsbindende Zusätze verwendet werden, um die Pulverkörner aneinander zu binden und die Integrität des Pellets zu verbessern.
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Reinigung und Vorbereitung der Werkzeuge: Vor und nach dem Prozess müssen Matrize, Stößel und Mörser gründlich mit Lösungsmitteln und entionisiertem Wasser gereinigt und anschließend in einem warmen Ofen getrocknet werden. So wird sichergestellt, dass keine Verunreinigungen die Analyse der Probe beeinträchtigen.
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Probenmontage und Analyse: Sobald das Pellet geformt ist, wird es für die Analyse in den Strahlengang des IR-Geräts gebracht. Das FTIR-Gerät nutzt dann Infrarotlicht, um die Eigenschaften der Probe zu untersuchen und chemische Bindungen und deren Schwingungen anhand des Interferenzmusters zu identifizieren, das durch das die Probe durchdringende Licht entsteht.
Durch diese detaillierte Vorbereitung wird sichergestellt, dass die Probe für die FTIR-Analyse geeignet ist und genaue und zuverlässige Daten über die molekulare Struktur und Zusammensetzung des Materials liefert.
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