Die KBr-Scheibenmethode in der IR-Spektroskopie ist eine Technik zur Vorbereitung fester Proben für die Analyse mittels Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR). Bei dieser Methode wird die Probe mit Kaliumbromid (KBr) gemischt, das im Infrarotbereich transparent ist, und dann unter hohem Druck zu einer transparenten Scheibe oder einem Pellet gepresst. Auf diese Weise kann die Infrarotstrahlung die Probe durchdringen, so dass chemische Bindungen und deren Schwingungen, die für die Molekularstruktur der Probe charakteristisch sind, nachgewiesen werden können.
Die 5 wichtigsten Schritte werden erklärt
1. Vorbereitung der Probe
Das Verfahren beginnt damit, dass die Probe und KBr zusammen zu einem feinen Pulver gemahlen werden. Dieser Schritt ist entscheidend, da er sicherstellt, dass die Partikel klein genug sind, um die Streuung der Infrarotstrahlung zu verhindern, die das Spektrum verfälschen könnte.
2. Komprimierung
Das Gemisch wird dann in eine Matrize gegeben und mit einer hydraulischen Presse unter hohen Druck gesetzt. Dieser Druck bewirkt, dass das KBr plastisch wird und eine transparente Scheibe bildet, in der die Probe gleichmäßig verteilt ist.
3. Messung und Analyse
Nach der Vorbereitung wird die KBr-Scheibe in das Spektrometer eingelegt. Eine erste Hintergrundmessung wird mit reinem KBr durchgeführt, um eine Basislinie festzulegen. Dann wird die Probenscheibe gemessen und das resultierende Spektrum mit dem Hintergrund verglichen, um die spezifischen Absorptionsbanden zu identifizieren, die den chemischen Bindungen in der Probe entsprechen.
4. Reinigung nach der Messung
Nach der Analyse müssen die KBr-Platten oder -Fenster gründlich gereinigt werden, um eine Verunreinigung künftiger Proben zu verhindern. Dazu gehört das Abwischen der Oberflächen mit einem Papiertuch, das Waschen mit Lösungsmitteln wie Methylenchlorid und Ethanol und das Polieren, um sicherzustellen, dass sie klar sind und keine Kratzer aufweisen.
5. Bedeutung und Vorteile
Die KBr-Scheiben-Methode ist in der IR-Spektroskopie weit verbreitet, da sie scharfe, hochauflösende Spektren von festen Proben liefert. Sie ist besonders nützlich für Proben, die in den üblichen Lösungsmitteln nicht löslich sind oder für solche, die eine konzentriertere Form für die Analyse erfordern. Ein weiterer Vorteil der Methode besteht darin, dass sie die Analyse sehr kleiner Probenmengen von nur 50 bis 100 ng ermöglicht, was sie zu einer empfindlichen und effizienten Technik für die Molekularanalyse macht.
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