Die KBr-Scheibenmethode in der IR-Spektroskopie ist eine Technik zur Vorbereitung fester Proben für die Analyse mittels Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR). Bei dieser Methode wird die Probe mit Kaliumbromid (KBr) gemischt, das im Infrarotbereich transparent ist, und dann unter hohem Druck zu einer transparenten Scheibe oder einem Pellet gepresst. So kann die Infrarotstrahlung die Probe durchdringen und die chemischen Bindungen und ihre Schwingungen, die für die Molekularstruktur der Probe charakteristisch sind, aufspüren.
Probenvorbereitung:
Das Verfahren beginnt damit, dass die Probe und KBr zu einem feinen Pulver vermahlen werden. Dieser Schritt ist entscheidend, da er sicherstellt, dass die Partikel klein genug sind, um die Streuung der Infrarotstrahlung zu verhindern, die das Spektrum verfälschen könnte. Die Mischung wird dann in eine Matrize gegeben und mit einer hydraulischen Presse unter hohen Druck gesetzt. Dieser Druck bewirkt, dass das KBr plastisch wird und eine transparente Scheibe bildet, in der die Probe gleichmäßig verteilt ist.Messung und Analyse:
Nach der Vorbereitung wird die KBr-Scheibe in das Spektrometer eingelegt. Eine erste Hintergrundmessung wird mit reinem KBr durchgeführt, um eine Basislinie festzulegen. Dann wird die Probenscheibe gemessen und das resultierende Spektrum mit dem Hintergrund verglichen, um die spezifischen Absorptionsbanden zu identifizieren, die den chemischen Bindungen in der Probe entsprechen. Das ideale Spektrum sollte starke Banden mit einer Transmission von 0 bis 10 Prozent aufweisen, was auf eine gute Absorption ohne vollständige Blockierung der Infrarotstrahlung hinweist.
Reinigung nach der Messung:
Nach der Analyse müssen die KBr-Platten oder -Fenster gründlich gereinigt werden, um eine Verunreinigung künftiger Proben zu verhindern. Dazu gehört das Abwischen der Oberflächen mit einem Papiertuch, das Waschen mit Lösungsmitteln wie Methylenchlorid und Ethanol und das Polieren, um sicherzustellen, dass sie klar und kratzerfrei sind.
