Die Röntgenfluoreszenz (XRF) ist eine leistungsstarke Analysetechnik, deren Nachweisgrenzen jedoch stark variieren können.
Diese Grenzen hängen von mehreren Faktoren ab, unter anderem von der Konzentration des Elements in der Probe und der Art der untersuchten Probe.
Im Allgemeinen liegen die Nachweisgrenzen für die meisten Elemente zwischen 2-20 ng/cm2 für Mikroproben, dünne Proben, Aerosole und Flüssigkeiten.
Es ist jedoch wichtig zu wissen, dass sich diese Grenzen je nach Anwendung und Probentyp ändern können.
7 Schlüsselfaktoren, die erklärt werden
1. Röntgenemission und Hintergrundstreuung
Röntgenemission tritt bei charakteristischen Wellenlängen auf, die den Elektronenübergängen in den Atomen der untersuchten Probe entsprechen.
Diese Emissionsspitzen überlagern sich mit einem kontinuierlichen Hintergrund aus Röntgenstrahlen, die von den locker gebundenen Außenelektronen gestreut werden.
Die Intensität der Emissionsspitzen und der Hintergrundstreuung wird von der Partikelgröße, der Mineralzusammensetzung und der Partikeldichte der Probe beeinflusst.
2. Tiefe der Röntgenemission
Die Tiefe, aus der die charakteristischen Röntgenstrahlen stammen, wirkt sich ebenfalls auf die Nachweisgrenzen aus.
In der Regel werden diese Röntgenstrahlen von Oberflächenatomen in einer Tiefe von 1-1000 µm unter der Probenoberfläche emittiert.
Die genaue Tiefe hängt von der Atommasse des nachzuweisenden Elements ab.
Leichtere Elemente sind im Allgemeinen schwieriger nachzuweisen als schwerere Elemente.
3. Techniken der Probenvorbereitung
Die Probenvorbereitung ist ein weiterer wichtiger Aspekt der RFA-Analyse.
Die Proben können in flüssiger oder fester Form vorbereitet werden.
Eine gängige Technik ist die Verwendung von Schmelzperlen, wobei die Probe auf eine Partikelgröße von weniger als 75 µm gemahlen und mit einem Flussmittel (in der Regel ein Lithiumtetraborat- oder Tetraborat/Metaborat-Gemisch) vermischt wird.
Das Gemisch wird in einem Platintiegel auf hohe Temperaturen erhitzt, die bis zu 1 600 °C betragen können.
Die Schmelzperlentechnik kann jedoch beim Nachweis von Spurenelementen Einschränkungen aufweisen, da die Probe verdünnt werden muss.
4. Arten von XRF-Spektrometern
RFA-Spektrometer werden in der Regel in zwei Typen eingeteilt: Energiedispersive RFA-Spektrometer (ED-XRF) und wellenlängendispersive RFA-Spektrometer (WD-XRF).
EDRFA-Spektrometer sind einfacher und leichter zu bedienen und ermöglichen die gleichzeitige Erfassung von Signalen mehrerer Elemente.
Sie bieten einen Auflösungsbereich von 150 eV bis 600 eV.
WD-RFA-Spektrometer hingegen erfassen mit Hilfe eines Goniometers ein Signal nach dem anderen in verschiedenen Winkeln.
Diese Geräte sind komplexer und teurer, bieten aber eine höhere Auflösung von 5 eV bis 20 eV.
5. Industrielle Anwendungen
Die Röntgenfluoreszenzanalyse (XRF) findet in verschiedenen Industriezweigen Anwendung, z. B. in der Zementindustrie, bei Metall- und Mineralerzen, in der Öl- und Gasindustrie sowie bei Umwelt- und geologischen Analysen.
Jedes Labor, das über das nötige Fachwissen verfügt, kann die XRF-Technologie nutzen.
6. Vermeidung von Metallverunreinigungen
Bei der Ausrüstung für die Probenvorbereitung ist es wichtig, Metallverunreinigungen zu vermeiden.
Mit Wolframkarbid ausgekleidete Matrizen können verwendet werden, um eine Eisenkontamination von Edelstahlkörpern zu verhindern.
Es sind verschiedene Durchmesser erhältlich, wobei kleinere Durchmesser typischerweise für die Fourier-Transform-Infrarot-Analyse (FTIR) und größere Durchmesser für die XRF-Analyse verwendet werden.
7. Fortschrittliche XRF-Ausrüstung
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