Die KBr-Methode des IR, insbesondere die KBr-Pellet-Methode, ist eine Technik, die in der Infrarotspektroskopie zur Analyse fester Proben verwendet wird.
Bei dieser Methode wird ein dünnes, transparentes Pellet hergestellt, das die interessierende Probe in Kaliumbromid (KBr) dispergiert enthält, das im Infrarotbereich transparent ist.
Das typische Verfahren besteht darin, eine kleine Menge der festen Probe (in der Regel 2-5 mg) mit KBr-Pulver zu mischen, dieses Gemisch unter hohem Druck zu einem Pellet zu pressen und das Pellet dann mittels Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR) zu analysieren.
Die 4 wichtigsten Schritte werden erklärt
1. Vorbereitung der Probe
Der erste Schritt bei der KBr-Pellet-Methode ist die Vorbereitung der Probe.
Eine kleine Menge der festen Probe wird mit KBr-Pulver gemischt.
Das Verhältnis von KBr zur Probe beträgt in der Regel 100:1, um sicherzustellen, dass das Pellet überwiegend aus KBr besteht, das für Infrarotstrahlung transparent ist.
2. Pellet-Bildung
Das Gemisch aus Probe und KBr wird anschließend unter hohen Druck gesetzt.
Dadurch wird das KBr plastisch und bildet ein dünnes, transparentes Blatt oder Pellet.
Dieses Pellet ist so beschaffen, dass es mit den spezifischen Anforderungen des FTIR-Geräts kompatibel ist und in der Regel einen Durchmesser von 3 mm bis 13 mm hat.
3. FTIR-Analyse
Das vorbereitete Pellet wird dann zur Analyse in das FTIR-Spektrometer gelegt.
Die FTIR-Technik ist empfindlich genug, um die Probe innerhalb der KBr-Matrix zu analysieren und die spezifischen Infrarot-Absorptionsbanden der Probe zu erkennen.
Diese Analyse hilft bei der Identifizierung der funktionellen Gruppen und der molekularen Struktur der Probe.
4. Diffuse Reflexion und Kubelka-Munk-Transformation
In einigen Fällen kann die Methode der diffusen Reflexion neben der KBr-Pellet-Methode verwendet werden, insbesondere bei Proben, die sich nur schwer pelletieren lassen.
Bei der diffusen Reflexion wird die Probe mit KBr-Pulver vermischt und in eine Probenplatte gepackt.
Das Infrarotspektrum wird gemessen, und die Daten werden mit Hilfe der Kubelka-Munk-Funktion transformiert, um sie mit den Transmissionsspektren zu vergleichen.
Diese Umwandlung ist notwendig, da bei der diffusen Reflexionsmethode Licht mehrfach durch die Probe hindurchgelassen wird, wodurch niedrige Absorptionsbanden hervorgehoben werden können.
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