Die KBr-Methode des IR, insbesondere die KBr-Pellet-Methode, ist eine Technik, die in der Infrarotspektroskopie zur Analyse fester Proben verwendet wird. Bei dieser Methode wird ein dünnes, transparentes Pellet hergestellt, das die interessierende Probe in Kaliumbromid (KBr) dispergiert enthält, das im Infrarotbereich transparent ist. Das typische Verfahren besteht darin, eine kleine Menge der festen Probe (in der Regel 2-5 mg) mit KBr-Pulver zu mischen, dieses Gemisch unter hohem Druck zu einem Pellet zu pressen und das Pellet dann mittels Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR) zu analysieren.
Ausführliche Erläuterung:
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Vorbereitung der Probe: Der erste Schritt bei der KBr-Pellet-Methode ist die Vorbereitung der Probe. Eine kleine Menge der festen Probe wird mit KBr-Pulver gemischt. Das Verhältnis von KBr zur Probe beträgt in der Regel 100:1, um sicherzustellen, dass das Pellet überwiegend aus KBr besteht, das für Infrarotstrahlung transparent ist.
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Pellet-Bildung: Das Gemisch aus Probe und KBr wird anschließend einem hohen Druck ausgesetzt, wodurch das KBr plastisch wird und ein dünnes, transparentes Blatt oder Pellet bildet. Dieses Pellet ist so beschaffen, dass es mit den spezifischen Anforderungen des FTIR-Geräts kompatibel ist und in der Regel einen Durchmesser von 3 mm bis 13 mm hat.
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FTIR-Analyse: Das vorbereitete Pellet wird dann zur Analyse in das FTIR-Spektrometer gelegt. Die FTIR-Technik ist empfindlich genug, um die Probe innerhalb der KBr-Matrix zu analysieren und die spezifischen Infrarotabsorptionsbanden der Probe zu erkennen. Diese Analyse hilft bei der Identifizierung der funktionellen Gruppen und der Molekularstruktur der Probe.
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Diffuse Reflexion und Kubelka-Munk-Transformation: In einigen Fällen kann die Methode der diffusen Reflexion neben der KBr-Pellet-Methode verwendet werden, insbesondere bei Proben, die sich nur schwer pelletieren lassen. Bei der diffusen Reflexion wird die Probe mit KBr-Pulver vermischt und in eine Probenplatte gepackt. Das Infrarotspektrum wird gemessen, und die Daten werden mit Hilfe der Kubelka-Munk-Funktion transformiert, um sie mit den Transmissionsspektren zu vergleichen. Diese Transformation ist notwendig, da bei der diffusen Reflexionsmethode Licht mehrfach durch die Probe übertragen wird, wodurch niedrige Absorptionsbanden hervorgehoben werden können.
Korrektheit und Überprüfung:
Die bereitgestellten Informationen beschreiben die KBr-Pellet-Methode und ihre Anwendung in der FTIR-Spektroskopie genau. Sie heben die Bedeutung der Probenvorbereitung, der Pelletbildung und der Verwendung von FTIR für die Analyse korrekt hervor. Darüber hinaus wird die Verwendung der diffusen Reflexion und der Kubelka-Munk-Transformation erwähnt, die für die Verbesserung der Analyse bestimmter Probentypen von Bedeutung sind. Die Methode eignet sich gut für die Charakterisierung fester Proben in einer Laborumgebung und liefert detaillierte Informationen über deren molekulare Struktur und funktionelle Gruppen.
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