Bei der FTIR (Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie) beträgt das Verhältnis von Probe zu KBr in der Regel etwa 1 Gewichtsprozent. Bei dieser Methode wird ein KBr-Pellet mit der Probe hergestellt, das dann mit Infrarotlicht analysiert wird. Die Verwendung von KBr als Verdünnungsmittel ist praktisch, da es für Infrarotlicht transparent ist und somit genaue Messungen ermöglicht, ohne den Lichtweg zu blockieren.
Probenvorbereitung und Messverfahren:
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Hintergrundmessung: Zunächst wird eine Hintergrundmessung mit reinem KBr oder einem anderen Verdünnungspulver durchgeführt, das in die Probenplatte des Diffusreflexionszubehörs eingelegt wird. Dieser Schritt stellt sicher, dass die nachfolgenden Messungen genau sind, da die inhärenten Eigenschaften des Verdünnungsmittels berücksichtigt werden.
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Verdünnung der Probe: Das Probenpulver wird dann auf einen Konzentrationsbereich von 0,1 % bis 10 % in KBr-Pulver verdünnt. Diese Verdünnung ist von entscheidender Bedeutung, da sie verhindert, dass die Probe den Lichtweg blockiert und gewährleistet, dass der Detektor die Lichtabsorption genau messen kann.
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Einpacken des Probentellers: Nach der Verdünnung wird die Probe in den Probenteller gepackt. Dies kann geschehen, indem die Platte mit KBr-Pulver gefüllt und dann das mit einer kleinen Menge KBr vermischte Probenpulver hinzugefügt wird. Die verwendete Probenmenge ist minimal, typischerweise etwa 50 bis 100 ng, was für die Analyse ausreichend ist.
Die Bedeutung einer korrekten Probenvorbereitung:
- Optimales Verhältnis von Probe zu KBr: Ein zu hohes Verhältnis von Probe zu KBr kann zu trüben Scheiben oder qualitativ schlechten Spektren führen. Das ideale Verhältnis wird beibehalten, um sicherzustellen, dass die Probe die Lichtdurchlässigkeit nicht beeinträchtigt und dass die Peaks im Spektrum scharf und gut definiert sind.
- Vorbereitungstechniken: Die Probe wird in der Regel mit einem Überschuss an KBr gemahlen und mit einer Matrize zu einem Pellet gepresst. Die Größe der Matrize kann variieren, üblich ist jedoch ein Innendurchmesser von 13 mm. Eine ordnungsgemäße Mahl- und Presstechnik ist unerlässlich, um Probleme wie eine Trübung des Pellets oder eine schlechte spektrale Qualität zu vermeiden.
- Beschränkungen des Detektors: Die meisten Detektoren haben ein lineares Ansprechverhalten über einen bestimmten Bereich. Bei FTIR sollte der größte von der Probe verursachte Peak idealerweise eine Intensität von 2-5 % T aufweisen. Höhere Intensitäten können zu verzerrten Messwerten führen, da der Detektor Peaks oberhalb seines linearen Bereichs möglicherweise nicht genau misst.
Schlussfolgerung:
Das Verhältnis von Probe zu KBr beträgt bei FTIR in der Regel 1 Gewichtsprozent, um sicherzustellen, dass die Probe das Infrarotlicht nicht blockiert und der Detektor die Lichtabsorption genau messen kann. Die richtige Präparationstechnik, einschließlich des sorgfältigen Mahlens und Pressens der Probe zu einem KBr-Pellet, ist entscheidend für die Erzielung hochwertiger Spektren.
