Welche Probenarten werden für FTIR verwendet? Analyse von Feststoffen, Flüssigkeiten und Gasen mit der richtigen Vorbereitung

Grundsätzlich kann die FTIR-Spektroskopie nahezu jede Art von Probe analysieren, einschließlich Feststoffen, Flüssigkeiten und Gasen. Der entscheidende Faktor ist nicht der Anfangszustand der Probe, sondern wie sie vorbereitet wird, um für die Analyse ausreichend transparent für Infrarotstrahlung (IR) zu sein. Die gewählte Präparationsmethode ermöglicht es dem Instrument, ein klares und interpretierbares Spektrum zu erhalten.

Die Kernherausforderung bei der FTIR-Probenahme ist nicht, ob Ihr Material analysiert werden kann, sondern wie es vorbereitet wird. Ihre Wahl der Technik – vom Pressen eines Feststoffs zu einem Pressling bis zum Platzieren einer Flüssigkeit zwischen Salzplatten – hängt direkt vom physikalischen Zustand der Probe und Ihren analytischen Zielen ab.

Vorbereitung von Feststoffproben

Die Analyse von Feststoffen bietet die größte Vielfalt an Präparationstechniken. Das Ziel ist immer, die Probe dünn genug oder ausreichend dispergiert zu machen, damit der IR-Strahl effektiv durchdringen oder mit ihr wechselwirken kann.

Die KBr-Presslingsmethode

Dies ist eine klassische Transmissionsmethode. Eine sehr kleine Menge Ihrer Feststoffprobe (typischerweise 1–2 mg) wird fein mit einer größeren Menge an spektralreinem Kaliumbromid (KBr) Pulver vermahlen.

Diese Mischung wird dann unter hohem Druck mithilfe eines Presslingswerkzeugs und einer Presse zu einer kleinen, dünnen, semitransparenten Scheibe komprimiert. KBr wird verwendet, weil es für IR-Strahlung transparent ist und unter Druck eine plastische Eigenschaft aufweist, die es ihm ermöglicht, eine stabile Matrix für die Probe zu bilden.

ATR (Attenuated Total Reflectance)

ATR ist wohl die heute am häufigsten verwendete und bequemste Methode. Sie erfordert minimale oder gar keine Probenvorbereitung.

Der Feststoff (oder die Flüssigkeit) wird einfach in direkten Kontakt mit einem hochbrechenden Kristall gepresst, der typischerweise aus Diamant, Zinkselenid oder Germanium besteht. Der IR-Strahl wird innerhalb des Kristalls intern reflektiert, wodurch eine „evaneszente Welle“ entsteht, die einige Mikrometer in die Probenoberfläche eindringt und ein Spektrum erzeugt.

Dünnschichtanalyse

Wenn Ihr Feststoff in einem flüchtigen Lösungsmittel gelöst werden kann, können Sie einen dünnen Film vorbereiten.

Ein Tropfen der Lösung wird auf eine IR-transparente Salzplatte (wie KBr oder NaCl) gegeben. Das Lösungsmittel wird dann vorsichtig verdampft, wodurch ein dünner, gleichmäßiger Film des Feststoffs zurückbleibt, der direkt analysiert werden kann.

Mulle (Verreibungen)

Bei dieser Technik wird der Feststoff zu einer feinen Paste mit einem Verreibungsmittel, meist Nujol (ein Mineralöl), vermahlen.

Diese Paste wird dann dünn zwischen zwei IR-transparente Salzplatten aufgetragen. Der Hauptnachteil ist, dass das Spektrum des Verreibungsmittels selbst sich mit dem Spektrum Ihrer Probe überlagert, was wichtige Bereiche verdecken kann.

Vorbereitung von Flüssigkeitsproben

Die Analyse von Flüssigkeiten ist im Allgemeinen einfacher als die von Feststoffen, da sie leicht die für die Analyse erforderlichen dünnen Schichten bilden können.

Reine (unverdünnte) Flüssigkeiten

Die einfachste Methode besteht darin, einen einzelnen Tropfen einer reinen Flüssigkeit zwischen zwei Salzplatten zu platzieren. Die Platten werden sanft zusammengedrückt, um einen sehr dünnen Kapillarfilm zu bilden. Dieses „Sandwich“ wird dann direkt in den Probenhalter des Spektrometers gelegt.

Lösungen

Wenn die Probe ein Feststoff ist, der gelöst werden muss, oder wenn eine reine Flüssigkeit zu stark absorbiert, kann sie als Lösung analysiert werden.

Die Probe wird in einem Lösungsmittel gelöst, das im interessierenden Bereich minimale IR-Absorption aufweist (z. B. Tetrachlorkohlenstoff oder Chloroform). Diese Lösung wird dann in eine versiegelte Flüssigkeitszelle mit einer genau definierten Weglänge für die quantitative Analyse injiziert.

Vorbereitung von Gasproben

Die Gas-Analyse erfordert aufgrund der sehr geringen Molekülkonzentration im Vergleich zu Flüssigkeiten und Feststoffen eine spezielle Ausrüstung.

Gaszellen

Gase werden mithilfe einer Gaszelle analysiert, einem Rohr mit IR-transparenten Fenstern an beiden Enden.

Um ein stark genuges Signal zu erhalten, sind diese Zellen so konzipiert, dass sie eine lange Weglänge aufweisen, wobei interne Spiegel verwendet werden, um den Strahl mehrfach durch das Gas zurückzureflektieren. Die Weglängen können von wenigen Zentimetern bis zu vielen Metern reichen.

Verständnis der Kompromisse

Jede Probenahmemethode hat deutliche Vor- und Nachteile. Die Wahl der richtigen Methode ist entscheidend für die Gewinnung zuverlässiger Daten.

Bedienungsfreundlichkeit vs. Spektralqualität

ATR ist der Champion der Geschwindigkeit und Einfachheit und eignet sich daher ideal für die routinemäßige Qualitätskontrolle. Das resultierende Spektrum kann sich jedoch aufgrund von Unterschieden in der Eindringtiefe manchmal geringfügig von einem klassischen Transmissionsspektrum unterscheiden.

Die KBr-Presslingsmethode ist zwar arbeitsintensiv und sehr anfällig für Feuchtigkeitskontamination, kann aber außergewöhnlich hochwertige Transmissionsspektren liefern, die oft als „Goldstandard“ für den Bibliotheksabgleich gelten.

Probenintegrität und Kontamination

Die KBr-Presslings- und Mull-Techniken sind destruktiv; die Probe wird mit einem anderen Material vermischt und kann nicht einfach zurückgewonnen werden. ATR ist zerstörungsfrei, ein großer Vorteil bei der Arbeit mit wertvollen Proben.

Mulle führen zu spektralen Interferenzen durch das Verreibungsmittel. KBr-Presslinge sind hygroskopisch (sie absorbieren Wasser aus der Luft), was bedeutet, dass ein Wasserpeak ein sehr häufiges Artefakt ist, wenn das KBr-Pulver nicht absolut trocken gehalten wird.

Auswahl der richtigen Methode für Ihre Probe

Ihre Wahl sollte von der physikalischen Form Ihrer Probe und dem, was Sie aus der Analyse lernen möchten, geleitet werden.

• Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf der schnellen, routinemäßigen Analyse eines Feststoffs oder einer nichtflüchtigen Flüssigkeit liegt: Verwenden Sie ATR wegen seiner unübertroffenen Geschwindigkeit und minimalen Probenvorbereitung.
• Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf der Erzielung eines hochauflösenden, bibliotheksfähigen Spektrums eines Feststoffs liegt: Verwenden Sie die KBr-Presslingsmethode, seien Sie aber auf die erforderliche akribische Vorbereitung vorbereitet.
• Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf der Analyse einer reinen Flüssigkeit oder einer Probe in Lösung liegt: Verwenden Sie ein Paar Salzplatten für einen schnellen qualitativen Scan oder eine versiegelte Flüssigkeitszelle für quantitative Arbeiten.
• Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf der Analyse eines Gases oder eines Gasgemisches liegt: Eine spezielle Gaszelle mit geeigneter Weglänge ist die einzig effektive Option.

Indem Sie die Präparationstechnik auf den Zustand Ihrer Probe und das analytische Ziel abstimmen, können Sie präzise und zuverlässige Ergebnisse aus Ihrer FTIR-Analyse gewinnen.

Zusammenfassungstabelle:

Probenart	Häufige Präparationsmethoden	Wesentliche Merkmale
Feststoffe	KBr-Pressling, ATR, Dünnschicht, Mull	Vielseitig; die Wahl der Methode beeinflusst die Spektralqualität und Benutzerfreundlichkeit. ATR ist schnell und zerstörungsfrei.
Flüssigkeiten	Rein (Salzplatten), Zellen für Lösungen	Einfache Vorbereitung; bildet leicht dünne Schichten. Ideal für qualitative und quantitative Analyse.
Gase	Gaszelle (lange Weglänge)	Erfordert spezielle Zelle; lange Weglänge gleicht die geringe Molekülkonzentration aus.

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