Die FTIR-Spektroskopie (Fourier-Transform-Infrarot-Spektroskopie) wird zur Charakterisierung von festen, flüssigen oder gasförmigen Proben eingesetzt. Welche Art von Probe für die FTIR-Analyse verwendet wird, hängt vom physikalischen Zustand und den Eigenschaften der Probe sowie von der gewählten Messmethode ab. Im Folgenden werden die wichtigsten Probentypen und die entsprechenden Vorbereitungsmethoden beschrieben:
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Feste Proben:
- Pulverförmige Proben: Zu den klassischen Methoden zur Vorbereitung von Pulverproben gehören die KBr-Pellet-Methode und die Nujol-Methode. Bei der KBr-Pellet-Methode wird die Probe mit Kaliumbromid (KBr) vermischt und mit einer hydraulischen Presse zu einem festen Pellet gepresst. Bei der Nujol-Methode wird die fein zerkleinerte Probe mit Nujol (einem Mullierungsmittel) zu einer dicken Paste vermischt, die dann auf Salzplatten aufgetragen wird. Mit der Weiterentwicklung der FTIR sind die Methode der diffusen Reflexion und die abgeschwächte Totalreflexion (ATR) für die direkte Messung von Pulverproben weit verbreitet.
- Feste Proben in Lösung: Feste Proben können auch in einem nichtwässrigen Lösungsmittel aufgelöst werden, das keine chemische Wechselwirkung mit der Probe eingeht und im IR-Bereich nicht absorbiert wird. Ein Tropfen der Lösung wird auf eine Alkalimetallscheibe gegeben, und das Lösungsmittel wird verdampft, wobei ein dünner Film des gelösten Stoffes für die Analyse zurückbleibt.
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Flüssige Proben: Flüssige Proben können mit verschiedenen Techniken analysiert werden, z. B. mit der ATR-Methode (abgeschwächte Totalreflexion) oder durch Aufbringen eines dünnen Flüssigkeitsfilms zwischen Salzplatten.
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Gas-Proben: Gasproben werden in der Regel mit einer Gaszelle analysiert, in der das Gas eingeschlossen und der IR-Strahlung ausgesetzt ist.
Für jede dieser Methoden sind spezielle Probenvorbereitungstechniken und Geräte erforderlich, z. B. hydraulische Pressen zur Pelletbildung, Pelletmatrizen, Hochtemperatur-Filmbildner und verschiedene Arten von Reflexionszubehör. Die Wahl der Methode hängt von der Art der Probe und den für die FTIR-Analyse erforderlichen Informationen ab.
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