Bei der Schmelzpunktbestimmung müssen mehrere Faktoren berücksichtigt werden, um genaue und zuverlässige Ergebnisse zu erzielen. Dazu gehören die Wahl des Tiegelmaterials und der Tiegelgröße, die Art des verwendeten Ofens, die Atmosphäre im Ofen sowie die Heiz- und Kühlverfahren.
Wahl des Tiegelmaterials und der Tiegelgröße:
Der verwendete Tiegel muss für die spezifischen Metalle oder Legierungen geeignet sein, die geschmolzen werden sollen. Das Material des Tiegels darf nicht mit der Probe chemisch reagieren und muss der für das Schmelzen erforderlichen Höchsttemperatur standhalten können. Tiegel aus Siliziumkarbid eignen sich beispielsweise aufgrund ihrer hohen Temperaturwechselbeständigkeit für Kupferlegierungen. Die Größe des Tiegels sollte auch für die zu schmelzende Materialmenge geeignet sein, wobei darauf zu achten ist, dass die Probe nicht zu nahe am Rand steht, um ein Verschütten zu verhindern und ein gutes Umrühren zu ermöglichen.Art des Ofens:
Der Ofen sollte in der Lage sein, die für das Schmelzen der Probe erforderliche Temperatur zu erreichen, die bei den meisten feuerfesten Materialien bei bis zu 1800 °C liegt. Es ist wichtig, dass die Ofenatmosphäre nicht chemisch mit der Probe reagiert. Üblich sind elektrische Widerstandsöfen und brennstoffbeheizte Öfen, jeweils mit unterschiedlichen Widerstandsarten wie Kohlenstoff oder Metall, je nach den spezifischen Anforderungen des Schmelzprozesses.
Atmosphärenkontrolle:
Die Atmosphäre innerhalb des Ofens sollte kontrolliert werden, um eine Reduktion der Probe zu verhindern, die zu Unsicherheiten bei der Schmelzpunktbestimmung führen kann. Der Schutz der Probe durch ein feuerfestes Rohr mit geringer Porosität und das Einleiten eines leichten Luftstroms können dazu beitragen, reduzierende Gase zu oxidieren und die Bildung einer Hülle mit einem höheren Schmelzpunkt als der innere Teil der Probe zu verhindern.Erhitzungs- und Abkühlungsvorgänge:
Die Probe sollte langsam und gleichmäßig unter leichtem Rühren erhitzt werden, um die Genauigkeit zu gewährleisten und die Bildung von Luftblasen zu verhindern. Schnelles Abkühlen sollte vermieden werden, da es zu Rissen oder Schäden am Tiegel oder der Probe führen kann. Nach dem Erhitzen sollte die Probe natürlich abkühlen, um den Schmelzpunkt genau zu bestimmen.
