Die effektivste Methode zur Zerkleinerung von kleinen Proben, insbesondere von solchen, die empfindlich auf Temperaturschwankungen reagieren oder sehr elastisch sind, ist die Kryogenmahlung. Bei dieser Methode werden Mahlhilfen wie Trockeneis oder flüssiger Stickstoff verwendet, um die Probe zu verspröden, so dass sie leichter in kleinere Partikel zerkleinert werden kann, ohne ihre chemischen oder physikalischen Eigenschaften zu verändern.
Kryogenes Mahlen:
Die kryogene Zerkleinerung ist besonders effektiv bei Proben, die schon auf geringe Temperaturerhöhungen empfindlich reagieren. Durch die Verwendung von Trockeneis (-78 °C) oder flüssigem Stickstoff (-196 °C) wird die Probe auf einen Punkt abgekühlt, an dem sie spröde wird und leichter gemahlen werden kann, ohne dass die Gefahr einer Verformung oder Veränderung ihrer Eigenschaften besteht. Diese Methode ist auch vorteilhaft, um flüchtige Bestandteile der Probe zu erhalten, die sonst bei herkömmlichen Mahlverfahren verloren gehen könnten.Ausrüstung und Überlegungen:
Bei der Auswahl der Ausrüstung für die Kryogenvermahlung ist es wichtig, eine Mühle zu wählen, die für die niedrigen Temperaturen geeignet ist. Auch die Wahl des Mahlmediums (z. B. Stahl, Wolframkarbid oder Keramik) muss sorgfältig bedacht werden, um eine Verunreinigung der Probe mit unerwünschten Elementen zu vermeiden. Wolframkarbid wird aufgrund seiner Härte und der Tatsache, dass Wolfram in den meisten Analysen kein Schlüsselelement ist, häufig bevorzugt.
Parameter für das Schleifen:
Die Effektivität des kryogenen Mahlens hängt auch von der Anpassung der Mahlparameter ab, wie z. B. der Mahldauer, der Geschwindigkeit, der Perlengröße und gegebenenfalls der Verwendung von Mahlflüssigkeit. Diese Parameter sollten auf die spezifischen Eigenschaften der Probe abgestimmt werden, um optimale Mahlergebnisse zu erzielen und die Integrität der Probe für die nachfolgenden Analysen zu erhalten.
Vorteile gegenüber anderen Methoden:
