Die Vorbereitung von KBr-Pellets für die FTIR-Analyse ist ein wichtiger Schritt, um genaue Spektralmessungen zu gewährleisten. Dabei wird eine kleine Menge der Probe mit KBr-Pulver gemischt, zu einem Pellet gepresst und sichergestellt, dass es für eine präzise Analyse transparent ist. Das typische Verhältnis von KBr zur Probe beträgt 100:1, und die Pelletgröße sollte den Spezifikationen des FTIR-Geräts entsprechen, in der Regel zwischen 3 mm und 13 mm Durchmesser.
5 Schritte zu perfekten KBr-Pellets für die FTIR-Analyse
1. Vorbereitung des KBr-Pulvers
- Pulverisieren Sie KBr-Pulver zunächst auf maximal 200 Mesh.
- Trocknen Sie das pulverisierte KBr bei etwa 110 °C zwei bis drei Stunden lang, um die Feuchtigkeit zu entfernen. Schnelles Erhitzen sollte vermieden werden, um die Oxidation von KBr zu KBrO3 zu verhindern, die zu Verfärbungen führen kann.
- Lagern Sie das KBr-Pulver nach dem Trocknen in einem Exsikkator, um seine Trockenheit zu erhalten.
2. Mischen der Probe mit KBr
- Mischen Sie die Probe mit dem KBr-Pulver in einem Gewichtsverhältnis von 100:1. Für die FTIR-Analyse wird nur eine kleine Menge der Probe (0,1 bis 1,0 %) benötigt.
- Achten Sie darauf, dass die Mischung gut gemischt und fein pulverisiert ist, um die Homogenität und Transparenz des fertigen Pellets zu gewährleisten.
3. Formung des Pellets
- Geben Sie die Mischung in eine Pelletform mit dem entsprechenden Durchmesser (typischerweise 13 mm für Standard-FTIR-Anwendungen).
- Wenden Sie eine Presskraft von etwa 8 Tonnen unter einem Vakuum von mehreren mm Hg für mehrere Minuten an. Dieser Schritt ist entscheidend, um ein transparentes Pellet zu formen und Luft und Feuchtigkeit zu entfernen, die die Integrität des Pellets und die Qualität des FTIR-Spektrums beeinträchtigen könnten.
4. Benötigte Ausrüstung
- Ein Presswerkzeug für Pellets, das dem für die FTIR-Ausrüstung erforderlichen Durchmesser entspricht.
- Einen Stößel und Mörser, vorzugsweise aus Achat, der eine glatte Oberfläche hat und Verunreinigungen minimiert.
5. Letzte Schritte
- Nach dem Pressen sollte das Pellet transparent sein, was bedeutet, dass es für die FTIR-Analyse geeignet ist.
- Das Pellet sollte vorsichtig gehandhabt werden, damit es nicht zerbricht, denn es muss transparent sein, damit die IR-Strahlung für eine genaue Spektralanalyse durchgelassen werden kann.
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